[发明专利]测定钼及钼制品中硒含量的方法

摘要

本发明公开的测定钼及钼制品中硒含量的方法，包括取样、制备样品溶液和样品空白溶液、制备工作曲线溶液、绘制工作曲线、测定样品溶液中的硒含量以及计算六个步骤，本发明的测定钼及钼制品中硒含量的方法，解决了现有的氢化物发生-原子荧光光谱法由于钼的硒氢化物难以形成而无法应用于钼及钼制品的硒含量测量的问题。本发明的测定方法，操作简便、效率高、灵敏度高，检出限为0.13ng/mL，回收率为90.23%～105.1%，硒含量的测量范围为0.0001%～0.0050%。

主权项

测定钼及钼制品中硒含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，取样取待测定的钼粉，按照四分法进行至少两次缩分，获得样品；或者取待测定的钼条，先将钼条粉碎，并用网孔直径为0.75mm的标准筛网进行筛分，获得样品；第二步，制备样品溶液和样品空白溶液取两个烧杯，其中一个烧杯中放入第一步制得的样品，并加入水对样品进行湿润，然后在两个烧杯中分别加入盐酸溶液A以及硝酸溶液，盖上表面皿，分别加热两个烧杯直至样品完全溶解，再分别向两个烧杯中加入柠檬酸溶液并煮沸，冷却之后用水冲洗表面皿以及烧杯壁，再分别加入尿素溶液，然后将两个烧杯中的溶液分别移入两个容量瓶中，再分别向两个容量瓶中加入盐酸溶液B，最后用水稀释，并混合均匀，分别制得样品溶液和样品空白溶液；第三步，制备工作曲线溶液取钼基体，并将所述钼基体等分成六等份，将六份钼基体分别投入六个烧杯中，加水湿润，再分别加入盐酸溶液C、硝酸溶液，盖上表面皿，加热使钼基体溶解完全，分别加入柠檬酸溶液并煮沸，冷却之后用水冲洗表面皿以及烧杯壁，再分别加入尿素溶液，然后将六个烧杯的溶液分别移至六个容量瓶中，再分别加入盐酸溶液D，然后向六个烧杯中分别加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的硒标准溶液，最后用水稀释，混合均匀，制得工作曲线溶液；第四步，绘制工作曲线设置好原子荧光光谱仪的仪器和测量参数，用原子荧光光谱仪分别测定第三步中制得的六份工作曲线溶液的荧光强度，其中加入0.00mL硒标准溶液的一份工作曲线溶液测得的荧光强度计为“零强度”，以其它五份工作曲线溶液测得的荧光强度分别减去“零强度”之后的荧光强度值作为纵坐标，以硒标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；第五步，测定样品溶液中的硒含量以硼氢化钠溶液作为还原剂，以氩气作为载气和屏蔽气，以硒特种空心阴极灯作为激发光源，用原子荧光光谱仪测定第二步制得的样品溶液的荧光强度I1，然后再测定第二步中制得的样品空白溶液的荧光强度I2；然后通过第四步绘制的工作曲线查得I1和I2分别对应的硒的浓度ρ1和ρ2；第六步，计算样品中的硒含量以硒的质量份数wse表示，并按照如下公式计算： w se = ( ρ 1 - ρ 2 ) · V × 10 - 9 m × 100 % 其中V为第二步样品溶液的体积，m为样品的质量。