[发明专利]一种复杂水样品中痕量有机杂质的共检测方法无效
申请号: | 201310624523.9 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103630627A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 娄大伟;白雪;孙秀云;祝波;连丽丽;任红;金丽;罗亚楠;杨巧玲;陈晓影;胡凤 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 132022*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 发明公开一种用于复杂水样品中痕量有机杂质(酚类、酮类)的共检测方法,属于环境分析领域。本发明利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术,对水中的痕量有机杂质进行定性和定量分析。该方法的特征在于,样品在用气相色谱分析前进行固相微萃取和高温解吸,固相微萃取头为羧乙基-聚二甲基硅氧烷纤维,其涂层厚度为30~100μm,萃取温度30℃~70℃,转速200~400转,萃取时间15~45min,解吸温度220℃~250℃,解吸时间30~150s。本发明能同时分析水样品中多种杂质,适用于痕量有机杂质的分析。本法具有操作方便,成本低,精度高等优点,为进一步研究水中有机污染成分,提高水质检验具有重要的意义。 | ||
搜索关键词: | 一种 复杂 水样 痕量 有机 杂质 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种复杂水样品中痕量有机杂质的共检测方法,其特征在于:在分析检测过程中采用气相色谱或气相色谱—质谱联用仪,样品前处理利用固相微萃取装置,萃取头材质为羧乙基‑聚二甲基硅氧烷(CAR‑PDMS)纤维萃取头,其涂层厚度为30~100 μm,设有高温解吸过程,具体方法如下:(1)取定量水样品置于固相微萃取样品瓶中,加入搅拌子,密封样品瓶,将样品瓶置于磁力搅拌加热器上;(2)将萃取头在气相色谱进样口处进行老化,老化的温度180~240℃,时间控制在0.5~2 min;(3)将萃取针刺穿样品瓶硅胶垫,推动固相微萃取装置的推杆,使萃取纤维头暴露在液体样品液面上,进行顶空固相微萃取;(4)萃取温度控制在30~70℃,搅拌速率控制在200~400 转,搅拌时间一般为15~45 min,对水样中的有机杂质进行萃取;(5)萃取完毕后,将萃取装置置于气相色谱进样口,推动固相微萃取装置推杆,在汽化室中进行热解吸,温度控制在220~250℃,解吸时间为30~150 s。
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