[发明专利]13-乙酰基-9-羟基巴卡亭III的提取分离方法有效
| 申请号： | 201310635451.8 | 申请日： | 2013-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN103588736A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 付翠花;郭占伟;李仁恺 | 申请（专利权）人： | 云南汉德生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人： | 苏芸芸 |
| 地址： | 650033 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种13-乙酰基-9-羟基巴卡亭III的提取分离方法，该方法以加拿大红豆杉枝叶为原料，采用浸泡、酸水萃取、树脂柱分离等工艺过程，制得含量在40%以上的13-乙酰基-9-羟基巴卡亭III，分离效果显著，再通过简单的重结晶就可以得到含量99%以上的产品，同时可以将9-DHB、紫杉醇、10-DAB等活性紫衫烷类化合物有效分离开来，且本方法工艺简单，回收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 13 乙酰 羟基 巴卡亭 iii 提取 分离 方法 | ||
【主权项】：
一种13‑乙酰基‑9‑羟基巴卡亭III的提取分离方法，其特征在于：将加拿大红豆杉枝叶晾干、粉碎后，按每1公斤红豆杉枝叶粉末添加4‑7L甲醇‑水溶液的比例，在红豆杉枝叶粉末加入甲醇‑水溶液浸泡8‑24h、过滤，滤渣再次用3‑4L甲醇‑水溶液浸泡，重复2‑3次，合并滤液，滤液经浓缩回收甲醇后加入盐酸溶液调节滤液PH值为5‑6，然后加入氯仿萃取3‑4次，收集合并氯仿层，浓缩得到氯仿浸膏，氯仿浸膏溶解后采用R型树脂柱吸附，富集13‑乙酰基‑9‑羟基巴卡亭III，用丙酮‑水、甲醇‑水、乙醇‑水中的一种作为洗脱液，洗脱液加压，按照每小时2个柱体积的流速进行洗脱，收集13‑乙酰基‑9‑羟基巴卡亭III段洗脱液，浓缩，结晶，干燥即得到13‑乙酰基‑9‑羟基巴卡亭III，其中加压压力小于3公斤。
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