[发明专利]一种石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备方法，结合了导电聚合物聚苯胺、铁氧体以及石墨烯材料。在制备时，先采用自蔓延燃烧法制备出镍锌铁氧体磁性基体，再以石墨烯为掺杂剂，采用原位聚合法制备出石墨烯掺杂聚苯胺包覆镍锌铁氧体磁性纳米颗粒，最后再高温碳化和还原处理，得到碳包覆石墨烯/镍锌铁氧体纳米介孔材料。本发明制备的石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料既可用于电磁吸波材料，又可以用作环境吸附材料，用于吸附环境中如重金属、POPs等污染物，在军事隐身材料、电磁屏蔽材料及环境吸附材料领域有重要的应用价值。

主权项

一种石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备方法，其特征为：具体步骤如下：（1）自蔓延燃烧法制备Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒称取0.03mol Ni(NO3)2·6H2O，0.02mol Zn(NO3)2·6H2O和0.1molFe(NO3)3·9H2O溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，超声分散，混合，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快搅拌5min，将混合物转至65‑75℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再将溶胶转移至恒温干燥箱中75‑85℃干燥至形成干凝胶，滴加1‑3ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，即可发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末，最后将所得到的粉末放入马弗炉中550‑650℃煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得粉末状Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒；（2）石墨烯的制备称取2g石墨置于250ml烧杯中，加入10ml浓硝酸，5ml浓硫酸，再加入5g高锰酸钾，超声分散10min，用去离子水洗三次，加入5ml浓氨水并超声分散10min，离心洗涤2次后，再加入10ml过氧化氢溶液并超声分散10min，离心洗涤2次，加入5ml浓盐酸并超声分散10min，洗涤两次，再加入10ml无水乙醇并超声分散10min，抽滤洗涤三次，90‑110℃干燥即制备得石墨烯；（3）原位聚合法制备石墨烯掺杂聚苯胺包覆镍锌铁氧体磁性纳米颗粒称取1g的上述制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性纳米颗粒加入到20 mL 1mol/L HCl溶液中，加入石墨烯后超声分散10min，再加入2 mL苯胺单体，石墨烯与苯胺单体的质量比为1:0.5‑1.5，机械搅拌10min形成A液，另取一烧杯，称取5g过硫酸铵溶解于80 mL 1mol/L HCl溶液中形成B液，边冰浴边搅拌，边将B液逐滴加入到A液中，搅拌11‑13 h后，磁性分离沉淀物，并用去离子水抽滤洗涤和无水乙醇抽滤洗涤各三次，将黑绿色固体至于75‑85℃下干燥22‑26h后即制备得石墨烯掺杂聚苯胺包覆镍锌铁氧体磁性纳米颗粒；（4）石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备称取1g上述制备的石墨烯掺杂聚苯胺包覆镍锌铁氧体磁性纳米颗粒置于高温碳化还原装置中，称取2g高锰酸钾置于刚玉坩埚与陶瓷坩埚之间，将整个高温还原装置置于马弗炉中高温煅烧，加温曲线如下：从室温升到900℃并恒温4h，爬坡速率为10℃/min，待马弗炉冷却至室温时，再磁性分离样品，即制备得石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料。