[发明专利]一种氟比洛芬酯类化合物的制备方法有效
申请号: | 201310638812.4 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103664606A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 徐礼锋;刘红兵;岳峰;黄健鹏 | 申请(专利权)人: | 广东嘉博制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/65 | 分类号: | C07C69/65;C07C67/10 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李志强 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种氟比洛芬酯类化合物的制备方法,该方法先向氟比洛芬、酸催化剂和有机溶剂的混合物中滴加酯类化合物形成反应体系,或直接将氟比洛芬、醇和酸催化剂进行混合,反应结束后得到反应体系,然后进行减压旋蒸浓缩处理,加入乙酸乙酯和水充分溶解,静置分层得到有机相,对有机相进行洗涤,干燥,过硅胶柱提纯后,得到氟比洛芬酯类化合物。本发明反应操作简单,对生产人员和生产设备要求低,污染程度小,生产成本低廉,且安全有效,可避免高危险高毒性物料的使用,能大批量生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 洛芬酯类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氟比洛芬酯类化合物的制备方法,该方法包括以下步骤:1)将氟比洛芬与酸催化剂按摩尔比为1:(0.02~0.4)的比例置于含有机溶剂的反应器中,加热升温至20~150℃,然后滴加酯类物质,酯类物质的添加量为氟比洛芬摩尔量的0.9~8倍,恒温反应至结束,得到反应体系; 2)对反应体系进行减压旋蒸浓缩处理,然后加入体积比为1:(0.5~2)的乙酸乙酯和水进行溶解,静置分层得到有机相;3)将有机相洗涤至中性,采用干燥剂干燥2~16h,然后进行减压旋蒸浓缩处理,得到氟比洛芬酯类化合物粗产品;4)将氟比洛芬酯类化合物粗产品过硅胶柱提纯处理,采用洗脱剂洗脱,然后采用TLC点板跟踪,经减压旋蒸浓缩处理后,得到氟比洛芬酯类化合物。
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