[发明专利]一种头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310640923.9 申请日: 2013-12-04
公开(公告)号: CN103601738A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 刘占滨;王喜军;王硕冰;高晶 申请(专利权)人: 哈药集团制药总厂
主分类号: C07D501/46 分类号: C07D501/46;C07D501/04
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 150046 黑龙江省哈尔滨*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明公开了一种头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法,在该方法中,在反应体系中存在过量的三甲基碘硅烷的条件下,使用稀盐酸代替现有技术中的碘化钾与盐酸的混合液进行结晶,从而使得头孢匹罗氢碘酸盐的残渣降为零,同时确保产品收率。 
搜索关键词: 一种 头孢 匹罗氢 碘酸 制备 方法
【主权项】:
一种头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)向四颈瓶中加入二氯甲烷,冰浴降温后加入过量的三甲基碘硅烷,然后滴加2,3‑环戊烯并吡啶与二氯甲烷的混合液,滴加完毕,冰浴搅拌30分钟,加入头孢噻肟酸,室温搅拌30分钟,加热至35℃反应2小时,然后冰浴降温,加入稀盐酸,搅拌5分钟后放入冰箱静置冷藏,过夜养晶;(2)将步骤(1)获得的溶液进行抽滤,使用丙酮对抽滤获得的沉淀进行洗涤、真空干燥后获得头孢匹罗氢碘酸盐。
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