[发明专利]2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法在审
| 申请号： | 201310642027.6 | 申请日： | 2013-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN103694083A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 韩国志;庞峰飞;王普;李郭成;王建国 | 申请（专利权）人： | 南京东纳生物科技有限公司;苏州亚科化学试剂股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/04 | 分类号： | C07C35/04;C07C29/143 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210009 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇的方法。以异丁酰氯为原料，在醚类溶剂中搅拌均匀下加入三乙胺，回流反应13-16h。用稀盐酸洗涤。减压除去溶剂，得到中间体2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二酮。中间体用甲醇和水混合溶剂溶解。用NaOH溶液调节pH为碱性，在冰浴条件下，分批加入定量的NaBH4，常温反应3-5h，之后用稀盐酸淬灭。除去溶剂，用无水乙醇萃取，旋去乙醇后用水萃取，最后除去水后得到产物2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇。该方法设备要求简单，操作条件温和，成本低，纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 环丁二醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2，2，4，4‑四甲基‑1，3‑环丁二醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以异丁酰氯为原料，在醚类中搅拌均匀下加入三乙胺，经回流反应13‑16h后体系降温。(2)用稀盐酸洗涤分液后水层经萃取，进一步除去萃取溶剂得到中间体2，2，4，4‑四甲基‑1，3‑环丁二酮；(3)中间体2，2，4，4‑四甲基‑1，3‑环丁二酮与NaBH4进一步反应，得到2，2，4，4‑四甲基‑1，3‑环丁二醇。
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