[发明专利]一种不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬、镍、钛联合测定的方法

摘要

本发明属于航空材料技术领域，特别是涉及到一种不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬、镍、钛联合测定的方法。包括盐酸法测铬的步骤，高铬钢镍试剂比色法测镍的步骤，二安替比林甲烷比色法测钛的步骤。本发明将不锈钢中铬、镍、钛的测定整合到一起，统一称样，统一溶样，经过分取再分别测试，减少了原来繁复的步骤，节约了时间和成本，极大地提高了试验效率。

主权项

一种不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬、镍、钛联合测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：称取不锈钢1Cr18Ni9Ti试样0.25g于250ml三角瓶中，加40ml硫酸1+4，低温溶解，滴加ρ1.42硝酸氧化，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度；步骤二：取步骤一得到的溶液50.00ml于500ml三角瓶中，加硫磷混酸10.00ml，低温溶解加1.7%硝酸银5.00ml，15%过硫酸铵15.00ml～20.00ml，煮沸至冒大气泡，加1+1盐酸1.00ml～2.00mL，煮沸5～10min，至氯化银沉淀凝聚下来，立即用流水冷却至室温，1+1补加硫酸20.00mL，钒试剂3～5滴，立即用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定，溶液由樱桃红色转变成亮绿色为终点；对分析结果进行计算：带标样计算时，按（1）式计算铬的百分含量：Cr%=cV1/V2    （1）式中：c──标样铬的百分含量；V1──试样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;V2──标样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml；以标准溶液换算时，按(2)式计算铬的百分含量；Cr%=1.733cV/m    (2)式中:c──硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度,mol/L；V──滴定终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;m──试样重量，g；步骤三、取步骤一中试样溶液10ml于100ml容量瓶中，加50%柠檬酸铵溶液10.00ml,0.05mol/L碘液6.00ml摇匀放置2～5min，着色溶液:加0.1%丁二肟20.00ml，以水稀至刻度摇匀，放置2～5min，用绿色滤光片，530nm波长，0.5cm比色皿比色；对分析结果进行计算，按（3）式带标样计算：Ni%=cA1/A0    （3）式中：c──标样镍的百分含量；A1──式样的吸光度；A0──标样的吸光度；步骤四、分取步骤一中试样溶液20.00ml于100ml容量中，加1+1盐酸15.00ml，加5%抗坏血酸10.00ml摇匀后放置5min，着色溶液：加5%二安替比林甲烷20./00ml，以水稀释至刻度，放置30min以后，以0.5cm～1cm比色皿，430nm的波长进行比色；对分析结果的计算：按（4）式带标样计算：Ti%=cA1/A0    （4）式中：C──标样钛的百分含量;A1──试样的吸光度;A0──标样的吸光度。