[发明专利]一种采用内标法检测气体中的苯系污染物的方法

摘要

本发明公开了一种采用内标法检测空气中的苯系污染物的方法，使用吸附苯系物材料的吸附管吸附、浓缩空气或其他气体中的苯系污染物，再加热吸附管，释放吸附的苯系物，进入GC-MS系统分析，定量分析苯系物的过程中使用内标法，即在做工作曲线过程和采样分析过程加入内标物，对苯系物进行定性定量分析。本方法的优点是：减少外部因素，如吸附效率，解吸效率，GC-MS响应值的漂移等对苯系物定量分析的影响，提高空气或其他气体中苯系污染物检测结果的准确性。

主权项

一种内标法检测气体中的苯系污染物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1)：以全氘代苯(苯‑d6，CAS2037‑26‑5)，全氘代甲苯(甲苯‑d8，CAS218‑009‑5)，全氘代邻二甲苯(邻二甲苯‑d10，CAS56004‑61‑6)，全氘代乙苯(乙苯‑d10，CAS25837‑05‑2)，氘代苯乙烯(苯乙烯‑d8，CAS19361‑62‑7)和一氟代苯(CAS207‑321‑7)中的一种或几种为内标物；步骤2)：内标物的配制：内标物采用气体或液体形态，气体形态的内标物的配制方法为：将密封的特氟龙袋子抽空，注入步骤1)所述内标物的一种或几种的内标物液体，然后在该袋子中充入稀释气体，放置10～120分钟使内标物挥发到稀释气体中；液体形态的内标物的配制方法为：量取步骤1)所述内标物的一种或几种的内标物液体放入容量瓶中，使用稀释液定容，摇匀；步骤3)：制作标准工作样品的吸附管：在吸附管注入苯系物标准气体／标准溶液后，立即注入步骤2)配制的内标物气体／溶液，吹扫后取下；吸附管中内标物的质量计算方法如下：Wis=VSVisρis／VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的体积；VS——注入吸附管中内标物气体／溶液的体积ρis——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V——注入至吸附管的内标物气体／液体中稀释气体／溶液的体积；将多个吸附管的数据制作成标准工作曲线；步骤4)：制作被测试样品的吸附管：在吸附管中加入内标物：吸附管在100mL／min氮气通过的条件下，注入1mL步骤2)配制的内标物气体／溶液，1分钟后取下，将该吸附管密封保存，不超过24小时内使用；用加入内标物气体的吸附管，按照检测要求吸附被测试样品容器中的气体取样；每个吸附管中内标物的质量的计算方法如下：Wis=VSVisρis／VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的体积；VS——注入吸附管中内标物气体／溶液的体积ρis——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V入至吸附管的内标物气体／液体中稀释气体／溶液的体积；或在样品容器中加入内标物：将样品放入容器中，准确充入稀释气体，再注入步骤2)制备的一种或几种内标物液体，在50‑80℃烘烤60～180分钟，通过吸附管抽取被测试样品容器中的气体取样；吸附管中内标物质量的计算方法如下：Wis＝VtVisρis／VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的体积；Vt——吸附管抽取被测试样品容器中的气体体积；ρis——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V——注入至吸附管的内标物气体／液体中稀释气体／溶液的体积；步骤5)检测：按照规定的检测条件使用GC‑MS测定标准工作样品的吸附管、被测试样品的吸附管，选取内标物、被检测苯系物的特征离子的峰面积或峰高A，使用内标法作工作曲线；按照内标法，根据被测苯系物的峰面积或峰高计算吸附管中的苯系物量；在GC‑MS系统中处理数据，作工作曲线的时候，采用Wph～Aph(Wis/Ais)拟合方式得到工作曲线的方程；其中：Wph——被测苯系物的质量；Aoh——被测苯系物的峰面积或峰高；Wis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的质量；Ais被检测苯系物的特征离子的峰面积或峰高。