[发明专利]一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法无效
| 申请号： | 201310663454.2 | 申请日： | 2013-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN103664989A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 杨玉淮;赵少欣;王建秋;韩烁 | 申请（专利权）人： | 河北宇泽化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 陆林生 |
| 地址： | 050035 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法，涉及稠合环系中含有4个或更多个杂环的化合物的合成技术领域。包括如下步骤：将尼莫克汀发酵液经固液分离得到菌丝体，加入乙醇浸泡，得到乙醇浸泡液，浓缩，再加入低极性有机溶剂萃取，浓缩，加入甲酰胺或甲酰胺与极性溶剂的混合溶媒萃取，得到萃取液；再加入二氯甲烷萃取，浓缩后用大孔吸附树脂层析或硅胶柱层析，得到纯度85%以上的尼莫克汀，之后通过上保护、氧化、肟化、肟化后结晶、脱保护后用大孔树脂层析或硅胶柱层析得到纯度93%以上的莫西克汀。本发明具有所需时间短、操作简单、总收率高和成本低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用尼莫克汀 发酵 制备 莫西克汀 方法 | ||
【主权项】：
一种用尼莫克汀发酵液制备莫西克汀的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将尼莫克汀发酵液经固液分离后得到菌丝体，加入乙醇浸泡，得到尼莫克汀乙醇浸泡液，浓缩去除乙醇后得到尼莫克汀乙醇浸泡液的浓缩物；（2）向上述尼莫克汀乙醇浸泡液的浓缩物中加入低极性有机溶剂萃取，得到尼莫克汀低极性有机溶剂萃取液，浓缩去除该低极性有机溶剂后得到尼莫克汀低极性有机溶剂萃取液的浓缩物；（3）向上述尼莫克汀低极性有机溶剂萃取液的浓缩物中加入甲酰胺或甲酰胺与极性溶剂的混合溶媒进行萃取，得到尼莫克汀甲酰胺萃取液或尼莫克汀混合溶媒萃取液；（4）向上述尼莫克汀甲酰胺萃取液中或尼莫克汀混合溶媒萃取液中加入二氯甲烷萃取，得到尼莫克汀二氯甲烷萃取液，浓缩去除二氯甲烷后得到尼莫克汀二氯甲烷萃取液的浓缩物；（5）将上述尼莫克汀二氯甲烷萃取液的浓缩物经大孔吸附树脂层析或硅胶柱层析，得到纯度85%以上的尼莫克汀；（6）将上述纯度85%以上的尼莫克汀进行上保护、氧化、肟化反应，得到肟化物，将肟化物通过结晶的方法提纯后进行脱保护反应，得到莫西克汀，经大孔吸附树脂层析或硅胶柱层析，得到高纯度的莫西克汀。
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