[发明专利]一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法

摘要

本发明公开了一种硅胶杂化的毛细管整体柱的制备方法，该整体柱以四甲氧基硅烷（TMOS）和乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为硅源，采取尿素分解进行造孔，即将尿素溶解在凝胶中，再将陈化好的整体柱在加热情况下使尿素分解产生氨气，从而形成中孔。本发明操作简单，既避免了碱性氨水溶液对整体柱的腐蚀，又达到了造孔的目的，使毛细管整体柱具有良好的连续性，机械强度高、化学稳定性好、热稳定性以及化学活性高，特别适用于毛细管色谱高效分离。

主权项

一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法，具有如下步骤：（1）毛细管预处理用1mol/L的NaOH溶液冲洗毛细管1h，然后用蒸馏水冲洗毛细管30min，再用0.1mol/L的HCl溶液、蒸馏水分别冲洗毛细管30min；再将冲洗好的毛细管放在色谱柱温箱中，先通N₂30min，再在N₂气氛下，120℃加热处理3h；（2）溶胶凝胶法制备湿溶胶称取质量份数为0.45份的尿素和0.308～0.396份的聚乙二醇简称PEG，M_w=10000；加入0.1mol/L的乙酸溶液5mL，搅拌至固体溶解成透明状后，加入四甲氧基硅烷简称TMOS和乙烯基三甲氧基硅烷简称VTMS混合硅胶溶液2mL，其中，TMOS和VTMS体积份数之比为2.5～9:1；将混合溶液在冰浴条件下搅拌1h至透明溶胶状，然后将溶胶注入到预先处理好的毛细管中，两端用硅胶封口；（3）毛细管整体柱的后处理将注满溶胶的毛细管，在40℃下陈化24h，然后以1℃/min升温至120℃，并保温3h，再以1℃/min升温至330℃，并保温24h，灼烧除去其余有机成分，制得硅胶杂化毛细管整体柱。