[发明专利]一种纤维增强TiO2-SiO2气凝胶复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纤维增强TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其制备方法主要包括以TiCl₄和工业水玻璃为原料浸渗纤维毡或是纤维预制件形成复合凝胶，经溶剂置换、表面处理、干燥等步骤制得TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料。该TiO₂-SiO₂气凝胶复合材料的制备工艺简单、原料易得、成本低廉、反应过程可控、可连续化生产，适合于大规模工业化生产与应用，其机械强度可达3.5Mpa，650℃热导率达0.042-0.058W/m·K，800℃热导率可达0.060-0.076W/m·K。650℃处理10h，其收缩率不超过2%，可满足航空、航天、军事以及民用比较苛刻的热保护条件使用要求。

主权项

一种纤维增强TiO₂‑SiO₂气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：⑴ 、TiCl₄溶液的配制：将酸性溶液加入表面活性剂中，搅拌均匀，形成溶液A，并冷却至0℃备用；根据需配制的TiCl₄溶液的浓度，准确量取所需的TiCl₄和溶液A，充分搅拌后得溶液B即TiCl₄溶液；⑵、凝胶复合材料的制备：将工业水玻璃用去离子水稀释，边搅拌边加入溶液B于稀释后的水玻璃溶液中形成溶胶C，控制溶胶C的pH值在4‑7之间，然后将溶胶C倒入纤维毡或纤维预制件的模具中，0‑80℃下静置15S‑12h后形成凝胶复合材料，30‑90℃温度下陈化0‑48h；⑶、 溶剂置换：将步骤⑵中得到的凝胶复合材料置于35‑90℃去离子水中1‑10h，凝胶与去离子水的体积比为2‑10，重复1‑5次，然后置于有机溶剂中进行溶剂置换，直到凝胶中的含水量≤50wt%；⑷ 、表面甲硅烷基化处理：将步骤⑶中所得到的凝胶复合材料进行表面甲硅烷基化处理，以获得疏水表面；⑸、常压或超临界干燥：将步骤⑷所得到的凝胶复合材料进行超临界或常压干燥，获得TiO₂‑SiO₂气凝胶复合材料。