[发明专利]一种3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法无效
申请号: | 201310672460.4 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103709044A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 李可庆 | 申请(专利权)人: | 江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/00;C07C209/36 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种3-氯-4-氟苯胺盐酸盐的制备方法,以3,4-二氯硝基苯为原料,包括氟置换、加氢还原、成盐三步反应,得到3-氯-4-氟苯胺盐酸盐。副产物少,产物性质稳定,用氢气和Pd-C还原硝基的反应只需在常温进行,对反应设备要求不高,溶剂和Pd-C均可回收利用,过量的HCl气体通入碱液中,避免了环境污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯胺 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氯‑4‑氟苯胺盐酸盐的制备方法,其特征是,包括如下反应步骤:(1)、氟置换:向反应釜中加入3,4‑二氯硝基苯,氟化盐,溶于溶剂中,回流反应5小时,水蒸气蒸馏得3‑氯‑4‑氟硝基苯;氟化盐选自氟化钾或氟化铯;(2)、加氢还原:3‑氯‑4‑氟硝基苯,Pd‑C、甲醇加氢室温反应6小时,回收溶剂和Pd‑C,精馏,冷却得3‑氯‑4‑氟苯胺;(3)、成盐:将3‑氯‑4‑氟苯胺用溶剂溶解,向其中通HCl气体,尾气通入碱液中,抽滤,干燥得3‑氯‑4‑氟苯胺盐酸盐。
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