[发明专利]一种不含多官能度杂质甲基苯基环硅氧烷的制备方法

摘要

发明涉及一种不含多官能度杂质甲基苯基环硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：（1）依次将极性非质子溶剂、甲基苯基二烷氧基硅烷、水、催化剂加入到反应器中进行水解、缩合反应，蒸出醇和水，当馏出液的折光指数nD25接近1.3325时，停止反应；（2）逐渐升温至110℃～160℃，在回流状态下破媒；（3）破媒后蒸出溶剂回收，反应器中未蒸出部分为粗产品；（4）对粗产品进行蒸馏纯化，收集甲基苯基环硅氧烷馏分即得产品。本发明的整个过程不使用有机酸、无机酸或碱金属氢氧化物等作催化剂，无需进行中和、水洗和过滤等复杂操作，反应易于控制，且目的产物的收率达90.0%～97.1%、纯度为98.1%～99.99%。

主权项

一种不含多官能度杂质甲基苯基环硅氧烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）依次将极性非质子溶剂、甲基苯基二烷氧基硅烷、水、催化剂加入到带有搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝管的反应器中，在常压及20℃～120℃下进行水解、缩合反应，蒸出醇和水，并测定馏出液的折光指数nD25，当其数值接近1.3325时，停止反应； （2）逐渐升温至110℃～160℃，在回流状态下破媒0.25 h～3.0 h；（3）破媒后在130℃～200℃、真空度‑0.07MPa～‑0.090MPa条件下，蒸出溶剂回收，反应器中未蒸出部分为粗产品； （4）然后在180℃～400℃、抽真空50 Pa～5000 Pa的绝对压力下对粗产品进行蒸馏纯化，收集甲基苯基环硅氧烷馏分，即得不含多官能度杂质的甲基苯基环硅氧烷产品；所述甲基苯基环硅氧烷产品是甲基苯基环三硅氧烷、甲基苯基环四硅氧烷和甲基苯基环五硅氧烷的混合物，甲基苯基环硅氧烷的收率在85%以上，其中甲基苯基环三硅氧烷和甲基苯基环四硅氧烷在甲基苯基环硅氧烷产品中的比例超过80%。