[发明专利]双自交联弹性乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种双自交联弹性乳液的制备方法，其将两种后交联方式联用：一是通过添加多价金属离子化合物产生交联；二是通过在乳液聚合时加入双丙酮丙烯酰胺参与乳液共聚，使所得共聚物链上带有酮羰基，然后在此乳液中加入己二酰肼等二元酰肼，制得双自交联弹性乳液。本发明将双丙酮丙烯酰胺与二元酰肼交联体系、羧酸和多价金属盐交联体系同时引入丙烯酸酯乳液聚合体系，取代了单纯依靠反应性交联剂的弹性乳液体系，改善了乳液的聚合及储存稳定性，提高了其应用涂层表面的耐水性、抗沾污性、回粘性及弹性伸长率，且最终的涂膜产品通过两种室温自交联体系的使用，在保证其附着力和良好弹性的同时，又保证了其表面具有良好的耐水性。

主权项

一种双自交联弹性乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、原料的预乳化：将苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺加入第一容器中混合均匀备用，将乳化剂、去离子水加入第二容器中溶解均匀，边搅拌边加入第一容器中备用的混合原料，且在8～12分钟内加完，加入完毕后以100～200rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第一恒压滴液漏斗中备用；（2）、聚合引发剂溶液的配制：将聚合引发剂溶于去离子水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第二恒压滴液漏斗中备用；（3）、后处理引发剂溶液的配制：将后处理引发剂溶于去离子水中，在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第三恒压滴液漏斗中备用；（4）、向反应容器中加入去离子水，边搅拌边升温至75‑80℃，快速加入打底乳化剂、20‑50%步骤（2）中备用的聚合引发剂溶液，并在温度为85±1℃时向反应容器中同时匀速滴加步骤（1）中第一恒压滴液漏斗中备用的经过预乳化的混合原料及步骤（2）中聚合引发剂溶液；（5）、当经过预乳化的混合原料滴加至50‑80%时，同时停止滴加经过预乳化的混合原料及聚合引发剂溶液，在经过预乳化的混合原料中加入双丙酮丙烯酰胺搅拌20‑30分钟，再开始同时匀速滴加经过预乳化的混合原料及聚合引发剂溶液，整个滴加时间控制在3‑4小时内，温度85±3℃；（6）、滴加完毕后，保温30～60分钟；（7）、滴加步骤（3）中备用的后处理引发剂溶液，加入完毕后，于90±2℃保温1‑2小时；（8）、降温至40℃以下，先用碱液调节PH=7‑9，再依次加入多价金属醋酸盐水溶液、二元酰肼水溶液，搅拌20‑30分钟；（9）、检测外观、固含量、PH合格后出料；其中，所述的乳化剂为CO‑897、NP‑40、CO‑436、A‑103、COPS‑1、COPS‑2中的三种或三种以上，其所用总质量为混合原料总质量的2‑6%；所述的打底乳化剂为分子量1000‑2500的聚甲基丙烯酸钠或铵盐溶液，其用量为混合原料总质量的2‑5%；所述的双丙酮丙烯酰胺的用量为混合原料总质量的1‑10%。