[发明专利]纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，其特征是：将稀土离子混合溶液逐滴加入三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液中，最终的混合体系中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1～1:1.4。在回流条件下以400~1200W微波辐射30~300min，LnPO4晶体在溶液中逐渐形成并生长，最终得到含有纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的悬浊液，反应结束后，将悬浊液经冷却、过滤、真空干燥后得到直径为2nm～200nm、长度为15nm~3μm的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料。本发明所提供的纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料的软模板微波制备方法，其成本低廉，制备工艺简单，适于进行规模生产，对发光照明和生物医学领域具有重要应用价值。

主权项

一种纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）分别将0.04～0.30 mol La2O3、0.08～0.60 mol Tb（NO3）3·6H2O、0.08～0.60 mol Ce（NO3）3·6H2O溶解于1 L 0.01 mol/L稀硝酸中，分别得到摩尔浓度为0.08～0.60 mol/L的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液；（2）取步骤（1）得到的La3+离子溶液、Ce3+离子溶液和Tb3+离子溶液，按La3+：Ce3+：Tb3+的摩尔比为0.55～0.60:0.27～0.30:0.13～0.15混合，并用盐酸调节pH值为2.5～3.5，得到稀土离子混合溶液；（3）取0.125～0.175 mol三聚磷酸钠溶于975～985 mL水中，先后用6 mol/L和1 mol/L盐酸将pH值调节至2.5～3.5，定容为1 L，得到摩尔浓度为0.125～0.175 mol/L的三聚磷酸钠溶液；（4）在三聚磷酸钠溶液中加入十二烷基硫酸钠（SDS）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）形成软模板，搅拌使溶解完全，得到的混合溶液中PVP的浓度为0.2~15 g/L，SDS的浓度为3×10‑4~0.05 mol/L；（5）在持续搅拌的条件下，将步骤（2）得到的稀土离子混合溶液滴加入步骤（4）得到的混合溶液中，搅拌至得到澄清透明的混合溶液，该混合溶液中稀土离子总量与三聚磷酸钠的摩尔比为1:1～1.4；（6）在保持搅拌的同时，将步骤（5）得到的混合溶液在回流条件下以400~1200 W微波辐射30~300 min，此时LnPO4晶体在溶液中形成并逐渐生长，从而得到含有纳米稀土磷酸盐LnPO4荧光材料晶体的悬浊液；（7）将步骤（6）得到的悬浊液冷却至室温，用微孔滤膜过滤出沉淀物，得到的沉淀物用去离子水洗涤4～5遍后，真空干燥10～50 小时，即得到纳米稀土磷酸盐荧光材料LnPO4的晶体。