[发明专利]一种生产5-甲酰基尿嘧啶的方法

摘要

本发明提供了一种以尿嘧啶、甲磺酸、乌洛托品为原料经反应、萃取、水洗、蒸发、干燥、重结晶，生产5-甲酰基尿嘧啶的生产方法。该方法与传统方法生产5-甲酰基尿嘧啶相比，操作简单，可控性强，耗时较短，产率较高，降低了生产成本，克服了以往的工艺复杂、生产周期长、成本高、产率低的缺点，且该方法得到的5-甲酰基尿嘧啶的产率是69.7%,含量是97.8%，熔点在300℃以上高含量的5-甲酰基尿嘧啶产品。

主权项

一种工艺简单，耗时短，产率高，成本低的生产5‑甲酰基尿嘧啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 在带有回流冷凝管三口瓶中加入尿嘧啶，甲磺酸，搅拌20min，再加入乌洛托品，搅拌至瓶中停止放热；(2) 升温回流反应一定时间，TLC跟踪至酰化完全，加入酸和H₂O各一定量，室温下继续搅拌30min，将反应物缓慢倒入冰水中，分出有机层；(3) 水层用碱溶液中和到PH到一定值，用有机物萃取，再水洗，然后无水硫酸铜干燥剂干燥，蒸去溶剂后得5‑甲酰基尿嘧啶；(4) 用有机物重结晶得到产品，产品为浅棕色固体，用HPLC 测得含量。