[发明专利]三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法。首先将N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺和氢溴酸初次反应，接着再次加入氢溴酸反应，反应后处理得到N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐；然后将十二水硫代磷酸钠、水和N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐进行反应，反应后脱色、过滤、析晶，得到粗品；将粗品溶于水中，用阴阳离子交换树脂进行吸附，然后过滤、析晶和干燥，得到三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸精品。用本发明合成三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，与现有技术相比，提高了反应效率，缩短了反应时间，并且所得产品三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的纯度较高。

主权项

一种三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：a、首先将原料N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入反应容器中，按照1g N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入2～4mL氢溴酸的比例，在搅拌条件下加入氢溴酸，氢溴酸加入后在15～30℃条件下，反应30～90min，反应后将所得反应物减压蒸出过量的氢溴酸；然后按照1g N‑(2‑羟乙基)‑1,3‑丙二胺加入3～5mL氢溴酸的比例，向蒸出过量氢溴酸的反应物中再加入氢溴酸，加热至90～130℃，反应15～30h；反应结束后，对其反应物进行后处理，得到N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐；b、首先将十二水硫代磷酸钠和水加入反应容器中，搅拌溶解后加入步骤a制备的N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐，所述N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐与十二水硫代磷酸钠二者之间加入量的摩尔比为0.9～1.0:1，十二水硫代磷酸钠与水二者之间的质量比为1:1～2，然后在室温条件下搅拌反应1～3h；反应结束后，在所得反应液中加入活性炭进行脱色，活性炭的加入量为N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐重量的0.01～0.05倍，脱色后进行过滤，所得滤液中加入无水乙醇，降温至0～20℃进行析晶，析晶1～5h，析晶后过滤得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品；c、将步骤b得到的三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品溶于水中，水的用量是三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的1～7倍；溶解后依次用717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂进行吸附，717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂的用量均为三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸粗品重量的0.05～0.5倍，吸附后进行过滤，所得滤液中加入无水乙醇，降温至0～10℃进行析晶1～3h，析晶后得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸晶体，过滤、干燥，干燥后得到三水合3‑氨基丙基胺乙基硫代磷酸精品。