[发明专利]一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法

摘要

本发明公开了一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法。将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h；将0.1000g试样与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于900±10℃熔融18~22min，将熔块用45~55ml盐酸、25~35ml水溶解，定容至250ml；取5.00ml试液加入18~22ml钼酸铵静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸混合酸，4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵混合液，定容至100ml；以空白为参比用分光光度计于波长680nm处测量显色液吸光度；配制浓度为40ug/ml的二氧化硅标样，移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标样，分别置于100ml容量瓶中加入5.00ml空白试液，显色后于同样条件下测量吸光度绘制工作曲线；试样中二氧化硅含量按下式计算：所述方法快速高效，具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于二氧化硅含量≥4%的试样的检测。

主权项

1.一种石灰石、石灰、白云石中二氧化硅含量的快速准确检测方法，其特征在于包括试样预处理、试样溶解、显色、吸光度测定、标样配制、工作曲线绘制及含量计算工序，具体包括：A、试样预处理：将试样粉碎至粒度≤0.125mm，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中，冷却至室温；B、试样溶解：称取0.1000g试样，与3.0~4.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂混匀后，置于石墨垫底的高铝坩埚中，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，将所得熔块与45~55ml盐酸溶液、25~35ml水混合，待熔块溶解完全后冷却至室温，再移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，得试液；C、显色：移取5.00ml步骤B所得试液于100ml容量瓶中，加入18~22ml钼酸铵溶液，摇匀后静置18~22min，加入45~55ml草酸-硫酸的混合酸，再加入4.80~5.20ml抗坏血酸-硫酸亚铁铵的混合溶液，摇匀后用水稀释至刻度，得显色液；D、吸光度测定：将步骤C所得显色液移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度；E、标样配制：称取0.2000g已预先在1000±50℃灼烧50~70min的二氧化硅标样置于铂坩埚中，加入2.0~3.0g碳酸钠-硼酸的混合熔剂，于900±10℃熔融18~22min后冷却至室温，然后用沸水浸提，再次冷却至室温后，将浸提液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液a；移取50.00ml标准溶液a于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；F、工作曲线绘制：移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml二氧化硅标准溶液b，分别置于100ml容量瓶中，再分别加入5.00ml空白试液，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml二氧化硅标准溶液b所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长680nm处，测量显色液的吸光度，吸光度值分别为0.251、0.400、0.552、0.693、0.845，以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；G、含量计算：试样中二氧化硅含量按照下式进行计算：式中：m₁——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的二氧化硅质量，ug；m——步骤B中的试样质量，g；V₁——步骤C中移取的试液体积，ml；V——步骤B中的试液总体积，ml。