[发明专利]一种4,7-二氯喹啉的工业制备方法

摘要

发明涉及一种医药中间体4,7-二氯喹啉的制备方法，4.7-二氯喹啉是用于治疗盘状红斑狼疮及系统性红斑狼疮的药物硫酸羟基氯喹的重要中间体，该方法包括将4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸乙酯用10%氢氧化钠溶液水解调酸后制得4-羟基-7-氯-喹啉-3-羧酸，然后在脱羧生成4-羟基-7氯喹啉，最后经三氯氧磷氯化制得4.7-二氯喹啉粗品，经过一步精制可得产品；本发明制得产品纯度≥99%，总收率≥70%以上，原料易得，且工艺简单，每步收率高、纯度高，适合工业化生。

主权项

1.一种4,7-二氯喹啉的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）将4-羟基-7-氯-喹啉-羧酸乙酯（I）用10%氢氧化钠溶液加热溶解脱色后抽滤再用10%盐酸溶液调节PH至3～4析出中间体4-羟基-7氯-喹啉-3羧酸（II）；（2）将中间体4-羟基-7-氯-喹啉-3羧酸（II）在溶剂中加热，冷却抽滤得中间体4-羟基-7氯喹啉（III）；（3）将中间体4-羟基-7-氯喹啉（III）在甲苯中加入三氯氧磷经加热氯化，经后处理可得4,7-二氯喹啉粗品，粗品用溶剂重结晶，得4,7-二氯喹啉（IV）成品。