[发明专利]一种藏药材塞北紫堇的检测方法有效
申请号: | 201310681198.X | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103616344A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 李怀平;任松鹏;单玉刚;魏永义 | 申请(专利权)人: | 山东阿如拉药物研究开发有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N30/02;G01N1/28;G01N30/06 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张韬 |
地址: | 250101 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种塞北紫堇药材的检测方法,其采用紫外分光光度法测定其总生物碱的含量,包括配置原阿片碱对照品溶液、制备标准溶液制作标准曲线和样品溶液的制备,样品溶液配制方法为将塞北紫堇药材细粉处用甲醇回流提取,过滤后的残渣用硫酸溶液溶解,获得样品溶液,在410nm波长处测其吸收度,根据标准曲线计算药材中的总生物碱含量。本发明使用原阿片碱作为对照,在供试品的制备中采用加热回流利用和硫酸溶液溶解的方式除去干扰因素,并利用生物碱与溴甲酚绿和磷酸盐缓冲液发生特征反应,采用二氯甲烷萃取特征反应的产物进行测定,由于二氯甲烷只对特征反应中生成的产物进行萃取,避免了非生物碱类成分的干扰,增加了结果的准确性及科学性。 | ||
搜索关键词: | 一种 藏药 塞北 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种塞北紫堇药材的检测方法,其特征在于,采用紫外分光光度法测定其总生物碱的含量,其步骤如下,(1)第一对照品溶液的配置,称取干燥至恒重的原阿片碱5‑8mg,加体积份数比1%的硫酸溶液1‑3ml使溶解,用水定容至100ml,摇匀,即得;(2)标准溶液的制备,吸取对照品溶液0、1、2、3、4、5ml,分别置分液漏斗中,各加0.1%溴甲酚绿试液2‑4ml、磷酸盐缓冲液2‑3ml,用水补足溶液至10ml。加二氯甲烷10ml,振摇2min,静置,分出有机层于400nm‑450nm波长处测定吸收度,绘制标准曲线;(3)样品溶液的制备,取塞北紫堇药材细粉1‑5g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50ml,称定所述塞北紫堇药材细粉与甲醇的总重量,加热回流1小时,过滤得到第一滤液,取所述第一滤液25ml,蒸干,得到残渣,所述残渣用体积份数比10%的硫酸溶液1ml溶解,再用水稀释并定容至5ml后,过滤得到第二滤液即所需的样品溶液;(4)测定,精密吸取所述样品溶液1ml置分液漏斗中按所述步骤(2)的方法测定吸收度,并由标准曲线求算含量;以干燥的塞北紫堇药材计算,生物碱总含量以原阿片碱(C20H19NO5)计,不得少于0.5%。
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