[发明专利]2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法有效
| 申请号： | 201310681953.4 | 申请日： | 2014-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN103739568A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 孙光;周元敬;刘思宏;陈剑;冯立春;葛萌芽 | 申请（专利权）人： | 浙江普洛康裕制药有限公司;上海裕缘生物医药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 322118 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸A晶型的制备方法，包括下列步骤：将2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸与溶剂I和溶剂II混合加热，使其全溶，冷却析晶，得到非布索坦A晶型；所述的溶剂I选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种；所述的溶剂II选自乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲基叔丁基醚中的一种或多种。本发明具有如下优点：本发明所使用的溶剂体系可选择性得制备非布索坦A晶体；本发明可得到不含有杂质-非布索坦乙酯的非布索坦；本发明所使用的溶剂皆为毒性较小的第三类溶剂，环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基 异丁氧基 苯基 甲基 噻唑 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑（3‑氰基‑4‑异丁氧基苯基）‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸A晶型的制备方法，包括：将2‑（3‑氰基‑4‑异丁氧基苯基）‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸与溶剂I和溶剂II混合加热，使其全溶，冷却析晶，得到2‑（3‑氰基‑4‑异丁氧基苯基）‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸A晶型；所述的溶剂I选自乙醇、1‑丙醇、2‑丙醇、1‑丁醇、2‑丁醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种；所述的溶剂II选自乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲基叔丁基醚中的一种或多种；所述的2‑（3‑氰基‑4‑异丁氧基苯基）‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸与溶剂I和溶剂II的质量体积比为1:0.1～10:3～40g/ml/ml。
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