[发明专利]一种含氟聚丙烯酸酯无皂乳液的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310685397.8 申请日: 2013-12-16
公开(公告)号: CN103755879A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 靳丽强;魏延伟;徐清华;王玉路 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: C08F265/04 分类号: C08F265/04;C08F265/06;C08F271/00;C08F220/22;C08F220/14;C08F220/18;C08F226/02;C08F212/08;D21H19/20;C09D151/00;D06M15/21;C14C11/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种阳离子含氟聚丙烯酸酯无皂乳液的制备方法。包括以下步骤:将丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯、N-烷基二烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺混合制得混合单体A;加入油溶性引发剂偶氮二异丁腈,升高到一定温度引发聚合反应,制得三元共聚物。将有机氟单体,丙烯酸酯单体混合制得混合单体B;加入三元共聚物和水,制得单体预乳化液C;加入水溶性引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐,引发聚合反应制备产品。本发明制备的阳离子无皂含氟防水防油剂外观为白色乳液,pH为4.0~7.0,1:9水乳液24h不分层,产品具有较好的放置稳定性,在室温存放6个月不变质。使用该阳离子乳液,可以显著改善纸张或皮革的防水防油性能。
搜索关键词: 一种 聚丙烯酸酯 乳液 制备 方法
【主权项】:
一种含氟聚丙烯酸酯无皂乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:   (1)含氟三元共聚物的制备:a.制备混合单体A:将丙烯酸十二氟庚酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯、N‑烷基二烯丙基胺、以及N‑甲基二烯丙基胺按质量百分比(40‑60):(10‑20):(30‑40) 混合均匀制得混合单体A;b. 聚合反应:在装有搅拌装置、回流装置以及温度计的四口瓶中加入混合单体A以及混合单体质量200%‑400%的溶剂二氧六环,将混合单体A溶液升温至65℃~85℃,加入油溶性引发剂偶氮二异丁腈,引发剂的质量为混合单体A总质量的1%~5%,引发聚合反应,聚合时间为4~8小时,聚合物分子质量Mw为3000‑15000 g/mol;c. 反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,真空度10mmHg‑20 mmHg,(2)阳离子无皂含氟乳液的制备:a.制备混合单体B:将有机氟单体,丙烯酸酯单体按质量百分比(40‑60):(40‑60),混匀制得混合单体B;b.制备单体预乳化液C:在混合单体B中加入上述制备的三元共聚物和水,三元共聚物的用量为混合单体B的5%‑20%,水的用量为混合单体B的200%‑400%,搅拌均匀,用少量的酸将体系的pH调至4~7,然后在10℃‑20℃用超声波处理10min‑30min,超声处理,制得单体预乳化液C;c. 聚合反应:在装有搅拌装置、回流装置以及温度计的四口瓶中加入单体预乳化液C,升温至55℃~75℃,加入水溶性引发剂,该水溶性引发剂的质量为混合单体B的0.5%~5%,引发聚合反应制备产品。
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