[发明专利]一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺模塑料的制备方法

摘要

一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法，采用2,3,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐(a-ODPA)、4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)和1,4-对苯二胺(1,4-PDA)三元共聚，芳族二酐和芳族二胺混合物于室温进行等摩尔比反应制备聚酰胺酸，继之加醋酐、三乙胺和二甲苯进行化学亚胺化后过滤，丙酮洗涤、过滤、干燥通过100目筛孔，得共聚聚酰亚胺粉料，接着在220℃～280℃热处理2-3小时致使完全亚胺化。所制得共聚聚酰亚胺粉料具有比浓对数粘度40ml/g～110ml/g，10重量%损失温度577℃，塑料零件的拉伸强度、压缩强度和弯曲强度于220℃保持率高于不加1,4-PDA的均聚物3～5%，热失重温度和Tg均提高11～12℃。

主权项

1.一种可溶可熔性共聚聚酰亚胺的制备方法，其特征在于该可溶可熔性共聚聚酰亚胺的高分子重复单元结构为：式中m:n=9～1:1～9制备过程包括：聚酰胺酸制备、化学亚胺化和热处理亚胺化；在聚酰胺酸制备过程中，1mol 2,3,3′,4′-二苯醚四甲酸二酐与0.1mol～0.9mol 4,4′-二氨基二苯醚和0.9mol～0.1mol 1,4-对苯二胺在二甲基乙酰胺溶剂中于室温反应3-5小时，制得聚酰胺酸；接着，向100重量份聚酰胺酸溶液中加入40～160重量份脱水剂、5～50重量份叔胺类有机碱催化剂和适量的聚酰胺酸沉淀剂非极性芳烃，强烈搅拌0.5～2小时完成亚胺化，然后，过滤析出的共聚聚酰亚胺粉料，用丙酮洗涤三次，过滤干燥，得到能通过100目筛孔的共聚聚酰亚胺模塑粉，经220℃～280℃热处理2-3小时致使完全亚胺化，获得可模制成型的共聚聚酰亚胺模塑粉，该模塑粉具有比浓对数粘度40ml/g～110ml/g；该模塑粉可溶于二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和Γ-丁内酯中；该模塑粉于280～350℃，在15～70MPa压力下模压成型，模压时间随厚度变化，一般为3～30min；模压制件性能为：玻璃化转变温度Tg：289℃～294℃失重5重量%温度：540℃～551℃失重10重量%温度：577℃～588℃拉伸强度：23℃，114～120MPa    拉伸模量：23℃，3.00～3.26GPa          220℃，46.4～50.3MPa           220℃，/弯曲强度：23℃，151～156MPa    弯曲模量：23℃，2.90～3.09GPa          220℃，73.9～78.8MPa           220℃，2.06～2.13GPa压缩强度：23℃，156～161MPa    压缩模量：23℃，2.35～2.40GPa          220℃，63.0～65.4MPa           220℃，1.40～1.42GPa冲击强度（无缺口）：23℃，152～154J/m。