[发明专利]一种检测土壤中铬离子的方法在审

专利信息
申请号: 201310690171.7 申请日: 2013-12-17
公开(公告)号: CN104713838A 公开(公告)日: 2015-06-17
发明(设计)人: 郭义强;刘琳;谢苗苗;张建军;付梅臣;王军;张亚男 申请(专利权)人: 国土资源部土地整治中心;中国地质大学(北京)
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N1/34
代理公司: 代理人:
地址: 100035 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种检测土壤中铬离子的方法。包括以下步骤:将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g,样品自然风干,除去样品中的石子和动植物残体等异物,研细,过孔径为0.172mm的筛,备用。准确称取适量试样于聚四氟乙烯样品管中,置于自动消解仪上。样品消解过程将自动完成。通过制作标准曲线和空白试验测定和实际样品测定来确定铬含量。焦硫酸钾作抑制剂,就可消除钼、铅、钴、铝、铁、钒、镍和镁等离子的干扰,测量精度和准确度高,测量方法准确可靠,能满足土壤中痕量铬离子的测定。通过自动消解仪对土壤样品进行前处理,方法方便,简单,准确,测定误差小,极大的提高了监测工作的效率,并且可以避免实验人员受到化学试剂的危害。
搜索关键词: 一种 检测 土壤 离子 方法
【主权项】:
一种土壤中铬离子含量的检测方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:1)土壤采集将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g,样品自然风干,除去样品中的石子和动植物残体等异物,研细,过孔径为0.172mm的筛,备用;2)样品前处理准确称取0.2‑0.5g试样于聚四氟乙烯样品管中,置于自动消解仪上,完成样品消解;自动消解仪消解样品包括以下步骤:首先加入5ml去离子水,振动60秒,随后,加入10ml优级纯盐酸,在110℃加热2小时两次,加热后分别振动60秒,再110℃加热1小时,冷却10分钟,随后用去离子水定容至3ml,依次加入5ml优级纯硝酸,5ml氢氟酸,5ml优级纯高氯酸,振动60秒,加盖,130℃加热1小时,开盖,150℃加热10分钟,振动60秒,加盖,150℃加热1小时,开盖,180℃加热20分钟,冷却10分钟,用去离子水定容至3ml,冷却40分钟,依次加入4ml(1+1)盐酸溶液,12ml(10%)焦硫酸钾溶液,最后用去离子水定容至50ml;3)制作标准曲线标准曲线准确移取铬标准使用液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml于100ml容量瓶中,然后分别加入12ml(10%)焦硫酸钾溶液,8ml(1+1)盐酸溶液,用去离子水定容至标线,摇匀,其中,铬的浓度分别为0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。按照原子吸收分光光度计的测定条件,由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度;4)空白试验测定空白实验用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,并按与步骤3)相同的条件进行测定,每批样品至少制备2个以上的空白溶液;5)实际样品测定样品测定取适量试液,并按与步骤3)相同条件测定试液的吸光度,由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。
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