[发明专利]一种AFI型微孔磷酸铝分子筛膜的离子热合成方法

摘要

本发明公开了一种微孔磷酸铝分子筛膜的离子热合成方法，以咪唑基离子液体为溶剂，在氧化铝载体表面，通过离子热两步合成的方法，合成AlPO4-5分子筛膜。该方法的特点是采用离子液体作为溶剂和模板剂，在常压下进行晶化反应，克服了分子筛膜常规合成过程中，系统自生压力带来的安全隐患；无酸碱废液排放，环境友好；操作简便，无需进行合成液老化，无需引入晶种，易于工业化扩大生产。

主权项

一种多孔氧化铝载体支撑的AFI结构磷酸铝分子筛膜的制备方法，其特征在于：以离子液体为反应介质，四乙基氯化铵为模板剂，以多孔氧化铝载体为支撑体，分两步在支撑体表面合成AFI型微孔磷酸铝分子筛膜：步骤（1）以离子液体为反应介质，在一定温度以及强烈搅拌下将矿化剂加入离子液体中制得含有矿化剂的离子液体溶液；步骤（2）以离子液体为反应介质，在一定温度以及强力搅拌下将含磷原料和四乙基氯化铵加入离子液体中制得反应溶液，其摩尔比为：1P2O5:0.1～1四乙基氯化铵:2～1600ILs；合成过程分为两个步骤，步骤（1）反应在含有矿化剂的离子液体溶液中进行：将焙烧后的氧化铝基片垂直置入含有矿化剂离子液体溶液的反应器，反应温度为100℃～300℃，反应时间≥1分钟；步骤（2）反应在含磷和四乙基氯化铵的离子液体溶液中进行：将进行过步骤（1）反应后的氧化铝基片置入含磷和四乙基氯化铵离子液体溶液，反应温度为100℃～300℃，反应时间≥1分钟；步骤（2）反应结束后，将反应器冷却至室温，取出基片，用丙酮以及去离子水反复洗涤至中性，在90～120℃下干燥，得到AFI分子筛膜。在空气气氛中500～600℃煅烧4‑16h，以脱去分子筛膜孔内的有机物。