[发明专利]一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法有效
申请号: | 201310703255.X | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103698443A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 朱书奎;张万峰;李东浩;朴相范;童婷;代威;何生 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 周宗贵;刘荣 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,包括以下步骤:对仪器进行预热;在样品管的下端塞入玻璃棉,并将原油样品转移至玻璃棉上;将微量注射器的筒体放置于冷凝器中,并用微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫,保持针头顶端露出于进样垫的底面;在样品管的底部通入氮气并调节氮气流速为1-4mL/min,在微量注射器的筒体中加入萃取溶剂;设定加热槽的加热温度为270℃~310℃,对样品管加热萃取;萃取结束后,拔出微量注射器,将萃取溶剂A转移至色谱进样瓶中。本发明提供的前处理方法,解决了背景技术中的不足,采用该方法能够有效避免测试样品对仪器的损害并实现原油样品中金刚烷类化合物精确定量分析。 | ||
搜索关键词: | 一种 原油 金刚 化合物 快速 处理 方法 | ||
【主权项】:
一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、对本方法中所使用的液相微萃取装置中的仪器进行预热;(2)、在上下通透的样品管的下端塞入玻璃棉,并将原油样品移至玻璃棉上,将样品管放入加热槽中,并在加热槽的顶端塞上隔垫;(3)、将微量注射器的筒体放置于冷凝器中,并用微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫,保持针头顶端露出于进样垫的底面,然后使用冷凝器将注射器的筒体冷却至‑1℃~‑8℃;(4)、在样品管的底部通入氮气并调节氮气流速为1‑4mL/min,在微量注射器的筒体中加入萃取溶剂A,萃取溶剂A在微量注射器的筒体中形成液封状态;(5)、设定加热槽的加热温度为270℃~310℃,对样品管加热萃取,萃取时间为3‑8min;(6)、萃取结束后,拔出微量注射器,将萃取溶剂A转移至色谱进样瓶中,然后另取萃取溶剂B对微量注射器进行洗涤并收集洗涤后的萃取溶剂B,将萃取溶剂B与萃取溶剂A在色谱进样瓶中混合并定容后,即得到待检测溶剂,从而完成对原油中金刚烷类化合物的前处理,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱仪对待检测溶剂进行分析。
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