[发明专利]高效制备4-二甲氨基吡啶无效
| 申请号： | 201310706964.3 | 申请日： | 2013-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN103787963A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 刘善和;方红新;强金凤 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以4-氰基吡啶和丙烯酸为主要原料采用一釜法制备4-二甲氨基吡啶（DMAP）的新方法，其主要是通过4-氰基吡啶先与丙烯酸季铵化，得到中间体后，再与胺基化试剂反应，最后在pH调节剂作用下中和体系中的酸，使产物游离出来，反应周期大为缩短，经过简单分离提纯即可得到目标产物DMAP。本发明反应条件温和、合成方法简单、通过简易的工艺操作即可以高效的进行DMAP合成，得到的产品纯度高、收率高，适宜于大规模的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 高效 制备 二甲 氨基 吡啶 | ||
【主权项】：
一种高含量、低成本4‑二甲氨基吡啶的合成方法，其特征在于，将浓盐酸滴入4‑氰基吡啶、丙烯酸与水的混合溶液中，搅拌均匀，并升温至50~60°C，保温4~8 h，保温结束后，自然冷却至室温，一次性加入胺基化试剂，30~50°C搅拌1~3 h，然后加入适量pH调节剂，回流条件下继续反应0.5‑3 h，停搅拌静置分层后降至室温进行固液分离，水洗干燥即得DMAP成品。
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