[发明专利]一种快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法无效
申请号: | 201310716601.8 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103743617A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 朵勇;陈彬彬;段璇;苏莉;周字勇;张炬 | 申请(专利权)人: | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N31/16 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
地址: | 650300 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,属于测试分析试样预处理技术领域。所述方法首先将硅铁试样0.0800~0.1200g置于塑料消解瓶中,依次加入9~11ml硝酸、4~6ml氢氟酸,密闭消解瓶;试样溶解后将消解瓶置于加热器内在55~65℃下加热4~6min,然后将试样冷却至20~25℃;再依次加入4~6ml尿素溶液、9~11ml氟化钾溶液及2~3g硝酸钾,密闭摇匀后冷却12~18min;再将试样溶液过滤于塑料样品瓶中,用9~11ml氯化钾溶液洗涤消解瓶及沉淀,将沉淀及滤材移入塑料样品瓶中,加入12~18ml氯化钾—乙醇溶液即可。采用本发明所述消解方法能有效防止试样处理中的各种损失,提高检测结果的稳定性、重现性和准确性,且溶解迅速,缩短了制样时间,所得样品溶液可直接用于测定硅含量,简便快捷,推广应用价值良好。 | ||
搜索关键词: | 一种 快速 准确 稳定 可靠 试样 消解 方法 | ||
【主权项】:
一种快速准确、稳定可靠的硅铁试样消解方法,其特征在于包括溶解、沉淀及过滤工序,具体包括:A、溶解:将待消解的硅铁试样0.0800~0.1200g置于塑料消解瓶中,依次加入9~11ml硝酸、4~6ml 氢氟酸,随即将消解瓶密闭;试样溶解后将消解瓶置于加热器内,在55~65℃下加热4~6min,然后将试样溶液冷却至20~25℃;B、沉淀:待步骤A中的试样溶液冷却后,依次加入4~6ml尿素溶液、9~11ml氟化钾溶液及2~3g硝酸钾,密闭摇匀后,冷却12~18min;C、过滤:将步骤B中已冷却的试样溶液用滤材过滤于塑料样品瓶中,并用9~11ml氯化钾溶液洗涤消解瓶及沉淀,将沉淀及滤材移入塑料样品瓶中,加入12~18ml氯化钾—乙醇溶液,即得待测样品溶液。
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