[发明专利]硝呋太尔的制备方法有效
申请号: | 201310716868.7 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN103664923A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 张庆华;陈波;刘丰良 | 申请(专利权)人: | 湖南方盛制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D413/12 | 分类号: | C07D413/12 |
代理公司: | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司 11407 | 代理人: | 汪永生 |
地址: | 410205 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及制备硝呋太尔的方法,其包括:(1)以环氧氯丙烷与甲硫醇钠合成2-(甲硫基甲基)-氧杂环丙烷;(2)使水合肼与2-(甲硫基甲基)-氧杂环丙烷反应,合成3-甲硫基-2-羟基-丙基肼;(3)使碳酸二乙酯与3-甲硫基-2-羟基-丙基肼反应,制备N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮;(4)将5-硝基呋喃甲醛二醋酸酯在酸性条件下水解,制备5-硝基糠醛;以及(5)使5-硝基糠醛与步骤(3)获得的N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮反应,获得硝呋太尔,其中,在步骤(1)中,用15-冠醚-5为催化剂,获得高的转化率,产物后处理不使用有机溶媒,后处理简单。 | ||
搜索关键词: | 硝呋太尔 制备 方法 | ||
【主权项】:
硝呋太尔的制备方法,其包括下面的步骤:(1)以环氧氯丙烷与甲硫醇钠合成2‑(甲硫基甲基)‑氧杂环丙烷;(2)使水合肼与2‑(甲硫基甲基)‑氧杂环丙烷反应,合成3‑甲硫基‑2‑羟基‑丙基肼;(3)使碳酸二乙酯与3‑甲硫基‑2‑羟基‑丙基肼反应,制备N‑氨基‑5‑甲硫基甲基‑2‑恶唑烷酮;(4)将5‑硝基呋喃甲醛二醋酸酯在酸性条件下水解,制备5‑硝基糠醛;以及(5)使5‑硝基糠醛与步骤(3)获得的N‑氨基‑5‑甲硫基甲基‑2‑恶唑烷酮反应,获得硝呋太尔,其中,在步骤(1)中,用15‑冠醚‑5为催化剂。
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