[发明专利]超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310720247.6 申请日: 2013-12-24
公开(公告)号: CN103755972A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 沈敏敏;周宝文;哈成勇;邓莲丽;孙淳宁;胡志忠 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00;B01F17/50;C10L1/24;C04B24/18;B01J20/24;C02F1/28;C04B103/30;C02F101/20
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 苏运贞
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,属于木质素磺酸盐烷基化合成表面活性剂的领域。本发明利用绿色高效的超声波活化技术提高木质素磺酸盐的活性基团数量和改善分子结构的规整性,克服了工业木质素磺酸盐反应活性低,分子结构规整性差的缺点,然后在碱性有机溶剂和水的混合溶液体系中,以吡啶及其衍生物为催化剂,烷基化改性木质素磺酸盐合成生物基表面活性剂。本发明所得生物基表面活性剂1%质量浓度水溶液表面张力低至28.2mN/m,临界胶束浓度为5×10-5g/mL。本发明具有成本方面的优势和符合绿色化学的本质,可望取代或部分取代石油基表面活性剂用于日用化学领域,应用前景广阔。
搜索关键词: 超声 烷基化 木质素 磺酸盐 生物 表面活性剂 制备 方法
【主权项】:
一种超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:(1)将木质素磺酸盐溶解在水中,搅拌使木质素磺酸盐充分分散溶解,得到木质素磺酸盐溶液;(2)于20~30℃,使用功率为150~300W,频率20~40KHz的超声波作用木质素磺酸盐溶液60~120min,自然冷却;冷却后的超声反应液经过减压蒸馏,恒温干燥,得到酚羟基含量提高的超声木质素磺酸盐;(3)将步骤(2)获得的超声木质素磺酸盐溶解在有机溶剂和水形成的混合溶液中,接着将pH值调节至10~12,搅拌使超声木质素磺酸盐充分溶解;(4)加入烷基化试剂和相当于烷基化试剂质量50%~100%的催化剂;在惰性气体的保护下,60~80℃冷凝回流反应6~8小时;停止反应,反应液用石油醚洗涤,除去未反应的烷基化试剂;收集下层溶液,减压蒸馏除去有机溶剂,剩余物60℃恒温真空干燥24小时,得到棕黑色粉末,即为超声烷基化的木质素磺酸盐生物基表面活性剂。
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