[发明专利]一种偶氮二甲酰胺的制备工艺

摘要

本发明公开了一种偶氮二甲酰胺的制备工艺，包括如下步骤：1）尿素法合成水合肼粗品；2）冷冻分离法精制水合肼；3）碱法缩合制联二脲；4）过氧化氢氧化法得偶氮二甲酰胺。本发明通过分析比较不同的各工序生产方法，选择用尿素法合成水合肼，粗肼由冷冻分离得到精肼，经碱法连续缩合制取联二脲，最后用过氧化氢氧化联二脲生成偶氮二甲酰胺。摒弃传统的酸法缩合改成碱法缩合合成联二脲，减少了原料的消耗和对环境的污染；在联二脲氧化过程中选用过氧化氢作为氧化剂，反应只生成副产物水，不污染环境，走绿色化工道路。

主权项

一种偶氮二甲酰胺的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：尿素法合成水合肼粗品    将次氯酸钠、氢氧化钠溶液和尿素溶液混合，在硫酸镁的催化作用下，110‑114℃下反应，得水合肼的粗品，其中，尿素与次氯酸钠的质量比为1：1.189，次氯酸钠与氢氧化钠的质量比为1：1.162；2）冷冻分离法精制水合肼将步骤1）所得到的水合肼的粗品冷冻降温至‑5℃，水合肼的粗品的杂质碳酸钠以十水碳酸钠结晶的固体形式析出，分离除碳酸钠，得精制的水合肼溶液；3）碱法缩合制联二脲将步骤2）中所得到的精制的水合肼溶液与尿素按1：3.9的重量比混合，调节pH在7‑10，控制反应温度在100℃以上，缩合反应后得联二脲及其副产物，经过滤分离、洗涤，得联二脲；4）过氧化氢氧化法得偶氮二甲酰胺向步骤3）得到的联二脲中加入过氧化氢溶液，联二脲与过氧化氢的重量比为1：1.15，在催化剂溴化钠和助催化剂五氧化二钒的作用下，44‑50℃下反应2‑2.5小时，生成偶氮二甲酰胺。