[发明专利]一种制备7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的方法无效
申请号: | 201310723331.3 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103694257A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 邵天;邵新生 | 申请(专利权)人: | 河北爱弗特精细化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D501/59 | 分类号: | C07D501/59;C07D501/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 052260 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的方法,以7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯为起始原料,包括以下步骤:(1)氯化,得到7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯;(2)脱除C-4位的二苯甲基,得到7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸;(3)脱除C-7位的苯乙酰基,得到7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸。整个工艺路线反应条件温和,所用原料便宜易得,避免了使用危害严重的物质,污染小,节省能源,产品收率高,成本低,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 头孢 羧酸 方法 | ||
【主权项】:
一种制备7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸的方法,包括以下步骤:步骤一: 7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯(Ⅱ)与脱水的二甲基甲酰胺和氯化亚砜、二甲基砜反应,得到7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯(Ⅲ),反应完成后,降温冷却,对得到的7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯固体过滤, 并用少量清水清洗,然后真空干燥;步骤二: 7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯(Ⅲ)用对甲酚脱除二苯甲基,得到7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸(Ⅳ),反应完成后,萃取、浓缩、结晶,对晶体过滤、干燥;步骤三: 7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸(Ⅳ)用固定化青霉素G酰化酶IPA‑750 ,脱除苯乙酰基,得到产品7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸(Ⅰ),反应完成后,结晶、过滤、真空干燥。
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