[发明专利]一种制备7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的方法

摘要

本发明涉及一种制备7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸的方法，以7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯为起始原料，包括以下步骤：（1）氯化，得到7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸二苯甲酯；（2）脱除C-4位的二苯甲基，得到7-苯乙酰氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸；（3）脱除C-7位的苯乙酰基，得到7-氨基-3-氯-3-头孢环-4-羧酸。整个工艺路线反应条件温和，所用原料便宜易得，避免了使用危害严重的物质，污染小，节省能源，产品收率高，成本低，适合工业化生产。

主权项

一种制备7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸的方法，包括以下步骤：步骤一： 7‑苯乙酰氨基‑3‑羟基‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯（Ⅱ）与脱水的二甲基甲酰胺和氯化亚砜、二甲基砜反应,得到7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯（Ⅲ），反应完成后，降温冷却，对得到的7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯固体过滤, 并用少量清水清洗，然后真空干燥;步骤二： 7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸二苯甲酯（Ⅲ）用对甲酚脱除二苯甲基，得到7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸（Ⅳ），反应完成后，萃取、浓缩、结晶，对晶体过滤、干燥；步骤三： 7‑苯乙酰氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸（Ⅳ）用固定化青霉素G酰化酶IPA‑750 ,脱除苯乙酰基，得到产品7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢环‑4‑羧酸（Ⅰ），反应完成后，结晶、过滤、真空干燥。