[发明专利]一种无添加剂燃烧合成制备亚微米级高α相氮化硅粉体的方法

摘要

本发明公开了一种使用高活性超细硅粉为原料，不使用任何添加剂，通过燃烧合成方法直接制备高α相、亚微米级超细氮化硅粉体的工艺，尤其涉及一种使用上述工艺连续生产的工业化技术，属于无机非金属粉末材料领域。本发明具体步骤为：对硅粉原料进行球磨和酸洗的协同处理，得到燃烧活性很高的超细硅粉。然后按比例加入硅粉与氮化硅稀释剂，不使用添加剂，球磨使其混合均匀，烘干后布料于燃烧合成反应装置中，在较低压力下诱发反应，得到α相85wt％-95wt％的亚微米级超细氮化硅粉体。本发明工艺中不使用任何添加剂，无污染，无毒害，制得产物α相含量高、粒度超细、烧结活性高，无需复杂后处理工艺。

主权项

一种无添加剂、低压燃烧合成制备亚微米级高α相氮化硅粉体的方法，其特征在于包含以下步骤：(1)对原始粒度100‑500目的硅粉原料进行球磨和酸洗的协同处理，以降低其粒度、提高燃烧活性，具体工艺为：以酒精或丙酮为介质，球磨处理12‑36小时，将球磨后的浆料真空抽滤，使用氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或两种以上的混合溶液对硅粉进行酸洗，抽滤后在50‑70℃中真空干燥，得到平均粒径约为0.5‑1μm的高燃烧活性超细硅粉；(2)以上述处理后的硅粉为原料，加入适量稀释剂，不使用添加剂，各组分的重量百分比如下：硅粉原料：20％‑55％；氮化硅稀释剂：45％‑80％；(3)将上述各原料球磨10‑20小时使其充分混合均匀，使用酒精或者丙酮为介质，混合后的原料在50‑70℃中真空干燥后，过50‑200目筛，随后松装布料于石墨舟中；(4)将布料完成的石墨舟放置在燃烧合成反应装置内，抽真空后，充入高纯氮气，装置内压力保持在2‑4.5MPa，以通电钨丝圈点燃引燃剂，诱发燃烧合成反应；反应结束后，装置内压力开始下降，此时释放装置内的气体，同时通循环水进行冷却；最终得到松软、易破碎的的块状产物，研磨即可得到α相含量为85wt％‑95wt％的超细氮化硅粉体。