[发明专利]4-硝基咪唑及其制备方法有效
申请号: | 201310737239.2 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103724275A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 陈兴;谢国斌;曾涛;袁杰;郭鹏 | 申请(专利权)人: | 爱斯特(成都)医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D233/92 | 分类号: | C07D233/92 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 谭新民 |
地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开一种4-硝基咪唑及其制备方法。所述4-硝基咪唑的制备方法,包括以下步骤:配制反应液步骤:配制反应液Ⅰ:将咪唑与浓硫酸按照质量比1:1-1:10混合;配制反应液Ⅱ:以浓硝酸作为反应液Ⅱ,或者是将浓硝酸与浓硫酸按照质量比1:19-9:1混合制得反应液Ⅱ;制备4-硝基咪唑步骤:使用流速为1-200ml/min的泵Ⅰ将反应液Ⅰ加入微反应器,使用泵Ⅱ将反应液Ⅱ加入微反应器,泵Ⅱ的流速以使加入到微反应器中的浓硝酸为加入的咪唑的1.0-3.0当量为宜,加热至50-150℃,反应,冷却,分离纯化,得到4-硝基咪唑步骤。本发明的制备方法浓硝酸使用量小且利用率高,反应过程没有有毒气体的产生,反应收率高。 | ||
搜索关键词: | 硝基 咪唑 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑硝基咪唑的制备方法,包括以下步骤:配制反应液步骤:分别配制以下反应液Ⅰ及反应液Ⅱ,配制反应液Ⅰ:将咪唑与浓硫酸按照质量比为1:1‑1:10混合,制得反应液Ⅰ,配制反应液Ⅱ:以浓硝酸作为反应液Ⅱ,或者是将浓硝酸与浓硫酸按照质量比为1:19‑9:1混合制得反应液Ⅱ;制备4‑硝基咪唑步骤:使用流速为1‑200ml/min的泵Ⅰ将反应液Ⅰ加入微反应器中,使用泵Ⅱ将反应液Ⅱ加入微反应器中,所述泵Ⅱ的流速根据泵Ⅰ的流速进行控制,使微反应器中的浓硝酸为咪唑的1.0‑3.0当量,加热至50‑150℃,反应完全后,冷却反应液,经过分离纯化步骤,得到4‑硝基咪唑步骤。
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