[发明专利]一种热硫化氟硅橡胶生胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种热硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，将D₃F、D₄Vi加入反应器进行脱水，然后加入制备的硅醇钾催化剂预聚体，升温、通氮气并搅拌发生聚合反应。温度为60～115℃，反应时间为20～100min，然后用中和剂中和至中性，最后脱除物料中的小分子物质，降温出料。本发明使用活性较高的硅醇钾催化剂预聚体，反应温度低，无须使用促进剂，在聚合过程不需加封端剂，并在最后在脱除物料中的小分子物质阶段采用氮气吹扫的方式，降低了热硫化氟硅橡胶生胶的挥发份，制备的热硫化氟硅橡胶生胶可以广泛应用于航空航天、石油化工、汽车以及人造器官等领域，具有很好的推广价值。

主权项

一种热硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，包括步骤如下： （1）将氢氧化钾研成粉末，然后在隔绝空气条件下与八甲基环四硅氧烷（D₄）和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在55～120℃条件下反应1～2.5h，制得硅醇钾催化剂预聚体； 所述的氢氧化钾的质量百分含量为氢氧化钾、八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷总质量的0.01～10.0%，所述的八甲基环四硅氧烷（D₄）和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为（180～190）：1； （2）将三（3,3,3‑三氟丙基）‑三甲基环三硅氧烷（D₃F）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D₄Vi）加入反应器中进行脱水，然后加入步骤（1）制得的硅醇钾催化剂预聚体，通氮气或抽真空条件下机械搅拌，于70～115℃温度，聚合反应20～100min； 所述的硅醇钾盐催化剂预聚体与D₃F的质量比控制在1：（100～2000），所述的D₄Vi与D₃F的质量比控制在1：（100～1000）； （3）聚合反应结束后，加入中和剂对反应体系进行中和至中性； （4）中和完毕后，脱除物料中的小分子物质，降温出料。