[发明专利]一种全流程TS-1介孔钛硅分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 201310744082.6 | 申请日： | 2013-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103787360A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 耿玉侠;刘文;张媛;袁海朋;王志文;王绍伟 | 申请（专利权）人： | 中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08;C07C251/44;C07C249/04 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 韩敏 |
| 地址： | 300400*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种全流程TS-1介孔钛硅分子筛的制备方法，包括如下步骤：（1）四丙基氢氧化铵模板剂的合成；（2）配料；（3）除醇；（4）TS-1钛硅分子筛合成；本发明的有益效果是：（1）模板剂成本低廉，在保证分子筛质量的前提下，所生产的模板剂成本仅为市场价格的10%～30%；（2）催化剂制备流程短，本发明所采用的原位合成方法制备分子筛流程短，避免了通常通过后处理等手段对催化剂腐蚀得到介孔结构，这不仅大大节省了设备投资，也可以大大减少生产时间，提高生产效率；（3）环己酮转化率和环己酮肟选择性均非常高，反应过程中环己酮的转化率可以稳定保持在97%以上，环己酮肟的选择性在99.9%左右。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 流程 ts 介孔钛硅 分子筛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种全流程TS‑1介孔钛硅分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）四丙基氢氧化铵模板剂的合成：将201×7阴离子树脂100L装入离子交换柱中，以线速度为1～6m/h依次用10～100L质量分数为2～6%的盐酸和10～100L质量分数为2～6%的氢氧化钠水溶液对所述阴离子树脂进行预处理，再以线速度为1～6m/h、用100～800L质量分数为2～6%的氢氧化钠水溶液对所述阴离子树脂进行再生；再生后用去离子水洗涤所述阴离子树脂至出水中含Na+含量在100ppm以下；用0.1～2m3质量分数为5～20%的四丙基溴化铵水溶液，以线速度为1～6m/h通过离子交换柱，收集交换后获得的四丙基氢氧化铵水溶液备用；（2）配料：将1m3质量分数为5～20%的四丙基氢氧化铵水溶液放入反应釜中，转速为50～300转/min的搅拌下，首先将10～100L表面活性剂和10～100L有机胺混合后以10～500L/h的速度加入反应釜中，加入完成后继续搅拌10～300min，关闭釜盖；然后将有机硅源和脂肪醇的混合液以10～500L/h的速度加入反应釜中，加入完成后在20～100℃下继续搅拌10～300min。最后将有机钛源和脂肪酸得混合液以10～50L/h的速度加入反应釜中，加入完成后在20～100℃下继续搅拌10～300min；（3）除醇：将上述配制完成得混合液以1～15℃/min的速度升温至40～100℃，开启真空冷凝系统，维持2～10小时，以除去多余的乙醇。除醇后混合液中所含乙醇的质量分数为0～1%；（4）TS‑1钛硅分子筛合成：除醇结束后将上述混合液以1～15℃/min的速度升温至100～190℃，反应10～120小时，降至室温。所得反应液用膜过滤方法，以去离子水洗涤至滤液的pH=7～11。反应液干燥后，在500～650℃下焙烧4～8h，得到介孔钛硅分子筛催化剂。
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