[发明专利]一种用作起泡剂的无环化合物的制备方法无效
申请号: | 201310744556.7 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103819314A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 张炜 | 申请(专利权)人: | 张炜 |
主分类号: | C07C43/11 | 分类号: | C07C43/11;C07C41/01;B03D1/008;B03D101/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100082*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于矿物浮选制剂技术领域,公开了一种制备新型起泡剂的方法和路径。起泡剂的制备共八个步骤(以二丙氧基一乙氧基丙醇为例):1)双丙二醇和氢化钠反应生成双丙二醇钠;2)1-丙醇和氢化钠反应生成1-丙醇钠;3)2-二碘乙烷和1-丙醇钠反应生成1-(2-碘乙氧基)丙烷;4)双丙二醇钠和1-(2-碘乙氧基)丙烷反应生成以二丙氧基一乙氧基丙醇为主体的化合物;5)除去残存的四氢呋喃溶剂;6)使用透析膜对生成物进行除杂和纯化;7)生成物进行浓缩;8)生成物进行纯化得到纯度达99.96%的二丙氧基一乙氧基丙醇。和其它得到广泛工业应用的商业起泡剂相比,本发明所述的起泡剂的流体动力学参数和相关浮选性能方面具有较强的优势和特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 用作 起泡 环化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种用作起泡剂的含有烷链、环氧丙烷和环氧乙烷等三个基团的含羟基连接碳原子的无环化合物的制备方法,其中包括合成和提纯两部分,包括以下步骤:步骤1:双丙二醇和氢化钠在四氢呋喃溶剂中溶解,在0℃条件下,反应两小时生成双丙二醇钠;步骤2:1‑丙醇和氢化钠在四氢呋喃溶剂中溶解,在0℃条件下,反应两小时生成1‑丙醇钠;步骤3:1,2‑二碘乙烷和1‑丙醇钠在四氢呋喃溶剂中溶解并升温到60℃条件下,反应生成1‑(2‑碘乙氧基)丙烷;步骤4:双丙二醇钠和1‑(2‑碘乙氧基)丙烷在四氢呋喃溶剂中溶解并继续在60℃条件下,反应两小时生成以二丙氧基一乙氧基丙醇为主体的化合物;步骤5:生成物注入旋转式汽化器,运行至少两小时除去残存的四氢呋喃溶剂;步骤6:使用100‑500Da MWCO孔隙的透析膜对生成物进行除杂和纯化,过程至少持续48小时;步骤7:生成物先注入旋转式汽化器四小时再放入真空干燥箱(50℃)12小时进行浓缩;步骤8:生成物经过色谱分离纯化(硅胶吸附,三氯甲烷和甲醇体积比为5∶1),得到纯度达99.96%的最终产物(二丙氧基一乙氧基丙醇)。其中步骤1‑4为合成路径,步骤5‑8为除杂纯化过程。
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