[发明专利]一种高分子量氟硅生胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种高分子量氟硅生胶的制备方法。首先由NaOH粉末和四甲基二乙烯基二硅氧烷反应制备催化剂，然后将D₃F、乙烯基环体加入反应器进行脱水，再加入催化剂，升温、通氮气并搅拌发生聚合反应。温度为60～160℃，反应时间为0.25～7h，然后用中和剂中和生胶，最后进行脱低沸操作，除去生胶中的小分子物质，得到高分子量氟硅生胶。本发明用硅醇钠做催化剂，既有催化剂的作用，又有封端剂的作用，与直接加入封端剂四甲基二乙烯基二硅氧烷相比，避免了因反应速率的差异而引起的反应不完全的问题，提高了产率，并降低了挥发分，制备的氟硅生胶可以广泛应用于航空航天、石油化工、汽车以及人造器官等领域。

主权项

一种高分子量氟硅生胶的制备方法，包括步骤如下：（1）将氢氧化钠研成粉末，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷，然后在85～145℃条件下反应1～6h，减压脱除低沸物制得硅醇钠催化剂；所述的氢氧化钠的质量百分含量为氢氧化钠和四甲基二乙烯基二硅氧烷总质量的0.01～10.0%；所述的减压脱除低沸物的条件为，真空度‑0.008～‑0.01MPa，50～70℃，时间1～2h；（2）将三（3,3,3‑三氟丙基）‑三甲基环三硅氧烷（D₃F）和乙烯基环体加入反应器进行脱水，然后加入步骤（1）制得的硅醇钠催化剂，在通氮气条件下进行机械搅拌，于60～160℃聚合反应0.25～7h；所述的硅醇钠催化剂与D₃F的质量比控制在1:100～2000；所述的D₃Vi与D₃F的质量比控制在1:100～3100；（3）将反应器内压力降到133～13300Pa，反应0.5～2h；（4）聚合反应结束后，加入中和剂对反应体系进行中和至中性；（5）中和完毕后，脱除物料中的小分子物质，降温出料。