[发明专利]对己硫基苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201310746735.4 | 申请日: | 2013-12-30 |
公开(公告)号: | CN103755605A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 詹文海;李勇明;杨松旺;赵庆宝;沈沪江;刘岩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/22 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种对己硫基苯甲醛的制备方法,包括:反应步骤:将己硫醇、对氯苯甲醛和极性有机溶剂混合,以碱为催化剂,在干燥空气或者惰性气体的保护下,在70~120℃加热搅拌10~24小时,其中己硫醇和对氯苯甲醛的投料摩尔比范围在(1.2~1.4):1;后处理步骤:反应结束后,加水淬灭反应,用有机溶剂萃取后蒸除溶剂,残余的油状物室温下溶于重结晶溶剂,在-10~-30℃下析出固体,经过过滤、干燥后得到对己硫基苯甲醛。与现有技术相比,本发明对设备的要求低,更容易操作,污染少,成本低,产率高,而相应的产品则纯度更高。 | ||
搜索关键词: | 己硫基苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对己硫基苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括:反应步骤:将己硫醇、对氯苯甲醛和极性有机溶剂混合,以碱为催化剂,在干燥空气或者惰性气体的保护下,在70~120℃加热搅拌10~24小时,其中己硫醇和对氯苯甲醛的投料摩尔比范围在(1.2~1.4):1;后处理步骤:反应结束后,加水淬灭反应,用有机溶剂萃取后蒸除溶剂,残余的油状物室温下溶于重结晶溶剂,在‑10~‑30℃下析出固体,经过过滤、干燥后得到对己硫基苯甲醛。
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