[发明专利]用碘量法测定锡银铜焊料中铜的分析方法在审
| 申请号： | 201310751849.8 | 申请日： | 2013-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN104749170A | 公开（公告）日： | 2015-07-01 |
| 发明（设计）人： | 范树辉;郅富国;王炜;许海燕 | 申请（专利权）人： | 北京有色金属与稀土应用研究所 |
| 主分类号： | G01N21/78 | 分类号： | G01N21/78;G01N1/34 |
| 代理公司： | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人： | 刘茵 |
| 地址： | 100012*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 用碘滴定法测定锡银铜焊料中铜的分析方法，包括以下步骤：称取一个单位的样品于250ml锥形瓶中，加入适量浓硫酸加热溶解后，取下冷却至室温，加入适量的高氯酸，待试样完全溶解后，加热至冒高氯酸白烟，分数次滴加盐酸赶锡，将溶液浓缩至小体积，取下冷却至室温后加入适量水，摇匀。将上述样品中加入适量的氢氧化铵溶液，此时溶液为铜氨络离子蓝颜色，加入适量氟化氢铵摇动使蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，加入适量碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色后，加入适量硫氰酸钾、淀粉溶液继续用代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录毫升数。 | ||
| 搜索关键词： | 用碘量法 测定 铜焊 料中铜 分析 方法 | ||
【主权项】：
一种用碘量法测定锡银铜焊料中铜的分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)称取0.1000g～0.5000g的样品于锥形瓶中，加入3～20ml浓硫酸加热800～1000℃溶解后，取下冷却至室温；随后加入10～30ml高氯酸待试样完全溶解后，加热至冒高氯酸白烟，分10～30次滴加10～50ml浓盐酸赶锡，直至溶液由浑浊变为澄清；将溶液浓缩至1～5ml，取下冷却至室温后加入10～50ml去离子水摇匀，从而获得清亮澄清的试样溶液；2)将步骤1获得的溶解的试样溶液中加入5～30ml氨水溶液，此时溶液为铜氨络离子蓝颜色，加入1～3g固体氟化氢铵摇动使蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，加入1～3g固体碘化钾，立即用0.010mol/L～0.030mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色后，加入100g/L～300g/L硫氰酸钾1～20ml、10g/L～100g/L淀粉溶液1～10ml，继续用0.010mol/L～0.030mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录毫升数。
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