[发明专利]一种普卡必利的合成工艺有效
| 申请号： | 201310754403.0 | 申请日： | 2013-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN103664912A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 柴雨柱;徐丹;龚彦春;郑礼康;钱雯;杨治旻;田舟山;吕伏生;袁方 | 申请（专利权）人： | 南京正大天晴制药有限公司;江苏威凯尔医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12;C07D307/79 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本申请涉及普卡必利的合成方法，具体涉及通过市售原料乙酰胺基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸甲酯合成4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-甲酸的反应中增加溶剂重结晶的步骤，利用产物和杂质在特定溶剂中溶解性质的差异，最大限度地除去副产物4-氨基-5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-甲酸，使得后续合成过程中反应物的纯度提高，减少溴代副产物，最终提高目标物琥珀酸普卡必利的产率和纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 普卡必利 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种琥珀酸普卡必利的合成方法，其特征在于，步骤包括：（1）以市售乙酰胺基‑5‑氯‑2,3‑二氢苯并呋喃‑7‑羧酸甲酯(III)为合成起始原料，脱除乙酰基和酯基，酸化得到4‑氨基‑5‑氯‑2,3‑二氢苯并呋喃‑7‑甲酸(II)，重结晶，获得高纯度的中间体II；（2）与1‑（3‑甲氧基丙基）‑4‑哌啶胺(V)缩合得到普卡必利(VI)；（3）与琥珀酸成盐得到琥珀酸普卡必利(VII)；步骤（1）中，脱除乙酰基和酯基使用的试剂为碱水溶液，酸化试剂为盐酸，重结晶溶剂选自C1‑4醇、N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、N,N‑二甲基乙酰胺（DMA）、四氢呋喃，II的固体粗品与重结晶溶剂的质量体积比为1:1—1:50（g/mL）。
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