[发明专利]洗涤二硝基甲苯的方法有效

专利信息
申请号: 201380033646.3 申请日: 2013-04-24
公开(公告)号: CN104395280B 公开(公告)日: 2016-11-02
发明(设计)人: S·內托;R·弗里茨;R·亨佩尔;H·阿拉德特;B·贝克尔;J·莱辛斯基;S·阿伦斯;H·赫尔曼;M·亨德尔;J·珀尔曼 申请(专利权)人: 巴斯夫欧洲公司;约瑟夫·迈斯纳两合公司
主分类号: C07C201/16 分类号: C07C201/16
代理公司: 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 代理人: 王媛;钟守期
地址: 德国路*** 国省代码: 德国;DE
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摘要: 发明涉及对在甲苯硝化中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法,所述方法包括两个洗涤步骤(WS‑Ⅰ)和(WS‑Ⅱ),其中i)在第一洗涤步骤中(WS‑Ⅰ),用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取粗制混合物,从第一洗涤步骤(WS‑Ⅰ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅰ‑1)中排放的洗涤酸具有20至40重量%的总酸含量,并且获得预洗涤的粗制混合物,ii)在第二洗涤步骤中(WS‑Ⅱ),用洗涤酸Ⅱ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物,从第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅱ‑1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值,并且获得基本上除去硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。
搜索关键词: 洗涤 硝基 甲苯 方法
【主权项】:
一种对在甲苯的硝化过程中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法,其包括两个洗涤步骤(WS‑Ⅰ)和(WS‑Ⅱ),其中i)在以逆流方式进行的第一洗涤步骤中(WS‑Ⅰ),在包含至少两个萃取阶段的洗涤中用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ萃取所述粗制混合物,其中新鲜水或具有0.2至1.5重量%的总酸含量的洗涤酸被供给至第一洗涤步骤(WS‑Ⅰ)的最终萃取阶段(WS‑Ⅰ‑n),其中从第一洗涤步骤(WS‑Ⅰ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅰ‑1)中排放的洗涤酸具有20至40重量%的总酸含量,并且获得预洗涤的粗制混合物,ii)在以逆流方式进行的第二洗涤步骤中(WS‑Ⅱ),在包含至少两个萃取阶段的洗涤中用洗涤酸Ⅱ萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物,其中新鲜水被供给至第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的最终萃取阶段(WS‑Ⅱ‑m),其中从第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅱ‑1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值并且具有不超过100ppm的硫酸盐的含量、不超过2000ppm的硝酸的含量和以HNO2计算不超过50ppm的氮氧化物的含量,并且获得基本上不含有硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物,该混合物从第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的最终萃取阶段(WS‑Ⅱ‑m)中取出并且包含不超过300ppm的硝酸和氮氧化物以及不超过3ppm的硫酸盐。
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