[发明专利]由C10醇混合物制备(甲基)丙烯酸酯的连续方法在审

专利信息
申请号: 201380062777.4 申请日: 2013-09-23
公开(公告)号: CN104822649A 公开(公告)日: 2015-08-05
发明(设计)人: U·杰格;V·斯奇利法克;O·朗;J·裴措尔特;T·J·科恩;V·贝特;C·海希勒 申请(专利权)人: 巴斯夫欧洲公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/54
代理公司: 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 代理人: 侯婧;钟守期
地址: 德国路*** 国省代码: 德国;DE
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摘要: 一种通过纯(甲基)丙烯酸与C10醇的异构体混合物的反应制备C10醇混合物的(甲基)丙烯酸酯的连续方法,所述C10醇的异构体混合物包含作为主要异构体的2-丙基庚醇和至少一种以下的C10醇:2-丙基-4-甲基己醇、2-丙基-5-甲基己醇、2-异丙基庚醇、2-异丙基-4-甲基己醇、2-异丙基-5-甲基己醇和/或2-丙基-4,4-二甲基戊醇,以及已用含N-氧基化合物酯化的二元羧酸的二酯在所述方法中作为聚合抑制剂的用途。
搜索关键词: sub 10 混合物 制备 甲基 丙烯酸酯 连续 方法
【主权项】:
一种制备C10醇混合物的(甲基)丙烯酸酯的连续方法,所述方法通过使(甲基)丙烯酸与C10醇的异构体混合物在至少一种酸性催化剂和至少一种聚合抑制剂的存在下、以及在用于酯化反应的水的共沸剂的存在下进行反应,所述C10醇的异构体混合物包含作为主要异构体的2‑丙基庚醇和至少一种以下的C10醇:2‑丙基‑4‑甲基己醇、2‑丙基‑5‑甲基己醇、2‑异丙基庚醇、2‑异丙基‑4‑甲基己醇、2‑异丙基‑5‑甲基己醇和/或2‑丙基‑4,4‑二甲基戊醇,所述方法包括以下方法步骤:‑在反应区(A)中,在酸性催化剂(3)、聚合抑制剂(4)以及用于酯化反应的水的共沸剂(5)的存在下,使冰(甲基)丙烯酸(1)与丙基庚醇异构体的异构体混合物(2)进行酯化反应,在连接反应区(A)顶部的蒸馏区中排出酯化反应的水与共沸剂作为共沸混合物,得到反应输出料(方法阶段A),其‑提供至中和,借助于碱性溶液来中和酯化反应的反应输出料的酸性催化剂(3)和未转化的冰(甲基)丙烯酸(1)以获得粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯(方法阶段B),‑洗涤来自方法阶段B的粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯以从粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯中除去盐的残渣(方法阶段C),‑在减压下并连续计量加入至少一种聚合抑制剂,将方法阶段C的洗涤的粗(甲基)丙烯酸丙基庚基酯进行共沸剂蒸馏,排出共沸剂、其他低沸物和极小部分的(甲基)丙烯酸丙基庚基酯(方法阶段D),‑在减压下并连续计量加入的至少一种聚合抑制剂,除去方法阶段D的底部料流中的低沸物,以除去低沸物的残渣和小部分的(甲基)丙烯酸丙基庚基酯(方法阶段E),‑通过逆向吹入含氧气体混合物并除去产生的废气将方法阶段E的底部料流进行空气饱和(方法阶段F),‑在减压下并连续计量加入至少一种聚合抑制剂,纯化蒸馏方法阶段F的底部料流以获得冰(甲基)丙烯酸丙基庚基酯和含有聚合抑制剂和高沸物的底部料流(方法阶段G);‑在减压下并连续计量加入至少一种聚合抑制剂,将来自方法阶段G的底部料流进行残余物蒸馏,从聚合抑制剂和高沸物中分离剩余部分的(甲基)丙烯酸丙基庚基酯(方法阶段H)。
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