[发明专利]一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法

摘要

本发明涉及一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后得到混合液A；⑵在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B；⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下通惰性气体氩气搅拌后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C；⑷将混合液B保温后装入注射泵；⑸将混合液B连续注入到升温后的混合液C中反应，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液；⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液冷却后加入无水乙醇，离心分离得到沉淀物；沉淀物依次经清洗、离心分离、真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。本发明可实现壳层厚度和形貌的可控。

主权项

一种镍‑碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A；所述镍的前驱体化合物与所述十八烯的摩尔体积比为0.5~1.5mmol：4~6mL，所述镍的前驱体化合物与所述烷基胺的摩尔体积比为0.5~1.5mmol：0.6~1.2mL；⑵所述混合液A在室温下通惰性气体氩气搅拌10~20min后，再升温至120~140℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入所述混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物；所述三辛基膦与所述镍的前驱体化合物的摩尔比为1：1~3：1；⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下通惰性气体氩气搅拌10~20min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C；所述三辛基膦与所述十八烯的摩尔体积比为1~3mmol：4~8mL，所述三辛基膦与所述烷基胺的摩尔体积比为1~3mmol：0.2~0.4mL；⑷将所述混合液B在120~140℃下保温20~30min后装入注射泵；⑸将所述混合液C升温至110~130℃进行除水除氧处理后，再升温至220~260℃，然后将所述步骤⑷所得的混合液B连续注入到所述混合液C中，注入时间为50~70min，反应后，得到镍‑碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液；⑹所述镍‑碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在220~260℃下保温10~20min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；所述沉淀物依次经清洗、离心分离4~6次、真空干燥至恒重，即得粉体产物镍‑碳化镍核壳结构的纳米粒子。