[发明专利]草酸二甲酯加氢反应生成乙二醇催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410005107.5 | 申请日: | 2014-01-07 |
公开(公告)号: | CN103769095B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 伞晓广;孟丹;王国胜;陶凯;宁志高;马中诚 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J23/745;B01J23/755;B01J23/75;B01J23/89;C07C31/20;C07C29/149 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 草酸二甲酯加氢反应生成乙二醇催化剂及其制备方法,涉及一种催化剂及其制备方法,该催化剂以硝酸铜、醋酸铜或氯化铜为铜源,以烷氧基硅烷、高纯硅粉、高纯气相白炭黑、硅溶胶为硅源。以氨水、尿素、碳酸氢铵为沉淀剂。引入元素周期表VIII、IB、IIB族过渡金属氯化物及硝酸盐作为助催化剂,采用共沉淀‑浸渍法、溶胶凝胶法制备Cu‑M‑Si催化剂。催化剂制备步骤为:硅源经过溶剂挥发自组装法处理得到介孔SiO2,将活性组分与沉淀剂络合得到铜‑M‑氨络合溶液,上述络合溶液负载到介孔SiO2载体得到Cu‑M‑Si催化剂。Cu 10‑30%,助催化剂M 0.005‑5%,余量为介孔SiO2,催化剂具有良好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 草酸 二甲 加氢 反应 生成 乙二醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
草酸二甲酯加氢反应生成乙二醇催化剂,其特征在于,所述催化剂按照以下步骤制备得到:步骤一:称取2g Pluronic P123分散剂溶于300ml乙醇中;步骤二:称取31g四乙氧基硅烷加入步骤一所得溶液中,室温下持续搅拌直至全部溶解后,继续搅拌8小时;步骤三:在60℃下持续搅拌48小时去除溶剂形成干凝胶,将干凝胶在700℃下煅烧4小时制得介孔SiO2; 步骤四:7.5g Cu(NO3)2·3H2O和0.09g PdCl2加入50ml去离子水溶解,再加入乙醇和步骤三所得介孔SiO2 8g,室温搅拌4小时;步骤五:将步骤四所得溶液密封,室温下保持72小时,得到绿色均匀透明的凝胶;步骤六:将步骤五所得凝胶加入氨水浸泡,75℃蒸干液体后,120℃干燥24小时;步骤七:将步骤六所得固体用去离子水洗涤、过滤直至滤液无色,滤饼120℃干燥12小时;步骤八:空气条件下450℃焙烧5小时,成型、过筛,得到20‑40目催化剂。
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