[发明专利]一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备及在氨基甲酸酯类农药残留分析中的应用

摘要

一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备及在氨基甲酸酯类农药残留分析中的应用，它涉及一种双功能复合微球的制备方法及应用方法。本发明的目的是要解决现有氨基甲酸酯类农药残留分析中前处理步骤繁琐，大量消耗有机溶剂，分析时间长，成本高和对操作人员危害大的问题。步骤：一、合成掺杂型量子点ZnS:Mn；二、制备分子印迹―荧光量子点双功能复合微球；一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球在氨基甲酸酯类农药残留分析中的应用方法步骤：一、混合；二、检测。优点：测定的加标回收率为94%～99%；降低分析成本50%～70%。本发明适用于一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备及应用方法。

主权项

一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备方法，其特征在于一种分子印迹―荧光量子点双功能复合微球的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、合成掺杂型量子点ZnS:Mn：①首先将氯化锰、硫酸锌和蒸馏水加入到容器中，在氮气气氛下和搅拌速度为300r/min～400r/min的条件下反应10min～30min，然后以30滴/min～50滴/min的滴速将物质的量浓度为2mmol/mL～3mmol/mL的硫化钠水溶液滴加到容器中，在氮气气氛和搅拌速度为300r/min～400r/min的条件下反应20min～40min，再加入油酸，搅拌均匀得到白色乳浊液；②使用乙醇作为溶剂，将白色乳浊液离心洗涤2次～5次，得到油酸改性的掺杂型量子点ZnS:Mn；步骤一①中所述的氯化锰和硫酸锌的摩尔比为1:(12～13)；步骤一①中所述的氯化锰的摩尔和蒸馏水的体积比1mmol:(70mL～90mL)；步骤一①中所述的硫酸锌和硫化钠的摩尔比为1:(0.9～1.1)；步骤一①中所述的油酸的体积与蒸馏水的体积为1:(17～25)；二、制备分子印迹―荧光量子点双功能复合微球：①首先将模板分子、功能单体、交联剂、引发剂、聚合溶剂和油酸改性的掺杂型量子点ZnS:Mn加入到容器中，在温度为50℃～70℃和搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下反应20h～24h，然后使用乙醇作为溶剂，离心洗涤2次～5次，再使用乙酸的体积分数为5%～20%的乙酸/甲醇混合溶液进行索氏提取36h～50h，得到白色聚合物；②将白色聚合物在温度为40℃～60℃下真空干燥12h～24h，得到分子印迹―荧光量子点双功能复合微球；步骤二①中所述的模板分子为氨基甲酸酯类农药；所述的氨基甲酸酯类农药为西维因、残杀威、涕灭威、拉维因、害扑威、速灭威、混灭威、叶蝉散、仲丁威、灭多威、地麦威、敌蝇威、抗蚜威、呋喃丹或异索威；步骤二①中所述的功能单体为甲基丙烯酸、乙烯基吡啶、丙烯酰胺或4‑乙烯苯胺；步骤二①中所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；步骤二①中所述的引发剂为偶氮二异丁腈；步骤二①中所述的聚合溶剂为甲醇或乙醇；步骤二①中所述的模板分子与功能单体的摩尔比为1:(3～5)；步骤二①中所述的模板分子与交联剂的摩尔比为1:(8～20)；步骤二①中所述的模板分子的物质的量与聚合溶剂的体积比为1mmol:(120mL～160mL)；步骤二①中所述的模板分子的摩尔与引发剂的质量比为1mmol:(0.08g～0.12g)；步骤二①中所述的模板分子的物质的量与油酸改性的掺杂型量子点ZnS:Mn的质量比为1mmol:(1.5g～2.5g)。