[发明专利](E)‑4‑(1‑咪唑甲基)肉桂酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410007254.6 | 申请日： | 2014-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN104761500B | 公开（公告）日： | 2017-11-21 |
| 发明（设计）人： | 王景成;牛华英;郭庆军;赵利军 | 申请（专利权）人： | 济南大成医药发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/56 | 分类号： | C07D233/56 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250100 山东省济南市历城区*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种奥扎格雷中间体即(E)‑4‑(1‑咪唑甲基)肉桂酸甲酯的制备方法,包括以下步骤（a）咪唑负离子的制备,（b）(E)‑4‑(1‑咪唑甲基)肉桂酸甲酯的制备步骤，该方法收率高，杂质少。 | ||
| 搜索关键词： | 咪唑 甲基 肉桂 酸甲酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(E)‑4‑(1‑咪唑甲基)肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）咪唑负离子的制备：咪唑溶解于甲苯中，搅拌并加热至咪唑溶解，加入金属钠，反应2‑4h至金属钠反应完全，得咪唑负离子，所述加热至咪唑溶解是指甲苯90℃加热；（b）(E)‑4‑(1‑咪唑甲基)肉桂酸甲酯的制备：将咪唑负离子溶于丙酮，保温15‑20℃，在1.5‑2h滴加4‑溴甲基肉桂酸甲酯的丙酮溶液，20‑25℃反应2‑4h，过滤，减压浓缩，浓缩物加入纯化水重结晶，60℃真空干燥，得白色固体为(E)‑4‑(1‑咪唑甲基)肉桂酸甲酯，选用甲苯溶解咪唑时，在溶解咪唑负离子之前先减压蒸出步骤（a）中的甲苯。
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