[发明专利]血浆中利伐沙班浓度的检测方法在审

专利信息
申请号: 201410009106.8 申请日: 2014-01-09
公开(公告)号: CN104777241A 公开(公告)日: 2015-07-15
发明(设计)人: 谢少斐;余健;张凤逸;李纬;黄海燕 申请(专利权)人: 南京长澳医药科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210038 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供血浆中利伐沙班浓度的检测方法。该方法将血浆进行蛋白沉淀后采用HPLC/MS测定利伐沙班的浓度,简单、快速、灵敏,经方法学验证准确可靠,可用于血浆中利伐沙班浓度的测定。
搜索关键词: 血浆 中利伐沙班 浓度 检测 方法
【主权项】:
血浆中利伐沙班浓度的检测方法,其特征在于包括以下步骤:(a)对血浆样品进行前处理:取待测血浆样品,加入内标,加入沉淀剂进行蛋白沉淀,并取上清液,所述的内标为维拉帕米,所述维拉帕米其用量为使每1L样品中含维拉帕米的重量为95~105μg,所述沉淀剂其用量为是血浆样品体积的2.5~3.5倍;(b)采用HPLC/MS联用仪测定上述上清液中利伐沙班的浓度,其中,HPLC/MS联用仪的色谱条件是:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;内标法,以维拉帕米作为内标;流动相A为含0.2%乙酸的乙酸铵水溶液,流动相B为甲醇,采用如下表所示的梯度洗脱;HPLC/MS联用仪的质谱条件是:离子源为MM‑ES+APCI离子源ESI模式,正离子检测。时间(min)流动相B(%)020‑301.4‑1.620‑302.8‑3.293‑979.8‑10.293‑9711.8‑12.220‑30
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