[发明专利]血浆中利伐沙班浓度的检测方法在审
申请号: | 201410009106.8 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN104777241A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 谢少斐;余健;张凤逸;李纬;黄海燕 | 申请(专利权)人: | 南京长澳医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210038 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供血浆中利伐沙班浓度的检测方法。该方法将血浆进行蛋白沉淀后采用HPLC/MS测定利伐沙班的浓度,简单、快速、灵敏,经方法学验证准确可靠,可用于血浆中利伐沙班浓度的测定。 | ||
搜索关键词: | 血浆 中利伐沙班 浓度 检测 方法 | ||
【主权项】:
血浆中利伐沙班浓度的检测方法,其特征在于包括以下步骤:(a)对血浆样品进行前处理:取待测血浆样品,加入内标,加入沉淀剂进行蛋白沉淀,并取上清液,所述的内标为维拉帕米,所述维拉帕米其用量为使每1L样品中含维拉帕米的重量为95~105μg,所述沉淀剂其用量为是血浆样品体积的2.5~3.5倍;(b)采用HPLC/MS联用仪测定上述上清液中利伐沙班的浓度,其中,HPLC/MS联用仪的色谱条件是:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;内标法,以维拉帕米作为内标;流动相A为含0.2%乙酸的乙酸铵水溶液,流动相B为甲醇,采用如下表所示的梯度洗脱;HPLC/MS联用仪的质谱条件是:离子源为MM‑ES+APCI离子源ESI模式,正离子检测。
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