[发明专利]一种制备硫酸二乙酯的方法有效
申请号: | 201410009115.7 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN104774162B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 王加旺;李贺存;付俊 | 申请(专利权)人: | 泰安汉威化工有限公司 |
主分类号: | C07C305/08 | 分类号: | C07C305/08;C07C303/24;C07C303/44 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 苗俊 |
地址: | 271000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种制备硫酸二乙酯的新方法,将含硫酸氢乙酯,硫酸二乙酯混合液或含其中之一的混合液通过维持一定温度的反应蒸馏面,在该混合液通过反应蒸馏面上的过程中进行减压蒸馏,混合液中原有的及在反应蒸馏面上发生反应生成的硫酸二乙酯将快速被分离出来,同时混合液中原有的和反应成的废硫酸被收集到废液收集器中,乙醇被收集到尾气收集器中。废硫酸和收集的乙醇可以再重新利用,使该方法成本低,无废酸排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 硫酸二乙酯 方法 | ||
【主权项】:
一种制备硫酸二乙酯的方法,其特征在于,使预反应液通过下述的装置,完成硫酸二乙酯的制备;所述的装置具体结构如下:包括预反应液滴加装置(1),所述的预反应液滴加装置(1)连接面状反应段(2),面状反应段(2)的尾端连接有废液收集器(7)和第一冷却段(3),第一冷却段(3)的尾端连接产品收集器(6)和第二冷却段(4),第二冷却段的尾端连接有尾气收集器(5);所述的预反应液采用硫酸‑乙醇法或硫酸‑乙烯法制备;具体步骤如下:1)预反应液制备:采用硫酸‑乙醇法或硫酸‑乙烯法制备预反应液;2)将步骤1)得到的预反应液放入滴加装置(1)中,通过控制阀,让预反应液持续沿着加热面呈层流状进入面状反应段(2),单位质量的预反应液流过加热的面状反应段的时间为0.5‑10min,面状反应段(2)温度维持在120‑190°C,经过面状反应段后,所生成的废液进入废液收集器(7)中;经过第一冷却段(3)的冷却,在面状反应段(2)中蒸发出的硫酸二乙酯通过减压蒸馏被收集在产品收集器(6)中;经过第二冷却段(4)的冷却,未反应的乙醇被冷却且被收集在尾气收集器(5)中,反应过程中系统维持真空度为‑0.08MPa~绝对真空;所述的,第一冷却段(3)的温度是0~30℃;所述的,第二冷却段(4)的温度是‑40~0℃;所述的面状反应段(2)的截面为平面状或曲面状或管面状或它们的组合。
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